[发明专利]一种制备2,2-二甲氧基丙烷的方法

说明书

本发明涉及一种制备2,2‑二甲氧基丙烷的方法，包括：甲醇与丙酮在多塔串联的塔式反应器内共沸进行缩合反应，控制所述塔式反应器的反应压力在700Pa～2.0KPa，塔釜反应温度在2℃～18℃，塔顶收集生成的共沸物，经分离得到2,2‑二甲氧基丙烷。该方法使得2,2‑二甲氧基丙烷的合成与分离同时在塔式反应器内进行，避免了产物进行复杂的后处理。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种制备2,2-二甲氧基丙烷的方法。

背景技术

2,2-二甲氧基丙烷(以下简称DMP)是一种重要的化工中间体，其主要用作羟基保护剂、脱水剂、缩合剂、环化剂等，在医药、农药、香料等合成中有广泛的用途。

工业上生产制备2,2-二甲氧基丙烷主要有直接法和间接法两种策略。直接法是较为方便可行的方法。

直接法主要用甲醇和丙酮直接反应制备DMP，其化学反应方程式为：

该反应为可逆反应，平衡常数较小。

文献Preparation of Ketone Acetals from Linear Ketones and Alcohols,N.B.LORETTE,W.L.HOWARD,J.H.BROWNJr.J.Org.Chem.,1959,24(11),pp1731-1733报道了甲醇、丙酮在摩尔比4:1的条件下，在-28℃下丙酮转化率32％，24℃下丙酮转化率11％。

为了提高DMP的收率，就需要使得上述平衡右移，为此有两种合成策略：降低反应温度和将反应生成的水及时移走。

文献Lorette NB,Howard WL,Brown Jr JH.J.Org.Chem.1959,24(11),1741提出了用强酸性离子交换树脂做催化剂，利用低温和改变甲醇、丙酮的摩尔比，以使反应平衡右移的策略。反应结束后，反应液中加入丙酮从而得到甲醇、丙酮、DMP的共沸物。该策略要求低温，且反应时间长，转化率低，并且需要萃取和蒸馏的方法，后处理非常繁琐，且损失较大。

美国专利US4136124报道了让酮、醇和酸的无水混合物在碳氢化合物中进行反应。反应中加入吸水剂如无水硫酸钙等移除反应中生成的水，从而使反应朝有利于产物生成的方向进行。该策略操作繁琐，需要滤除吸水剂，并对吸水剂进行脱水操作，能耗较高。

美国专利US4775447报道了用酸性树脂在0～25℃下催化DMP生产。利用丙酮与甲醇共沸的方式，将产物中剩余甲醇和丙酮蒸出，实现DMP浓缩的方法。美国专利US2002042543报道了利用酸性树脂催化制备DMP，通过将制备DMP和IPM的反应液循环套用，并辅以萃取分离，提高了原料利用率，降低能耗的策略。但是这两个技术方案都需要对产物进行后处理分离，操作繁琐。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备2,2-二甲氧基丙烷的方法，使得2,2-二甲氧基丙烷的合成与分离同时在塔式反应器内进行，避免了产物进行复杂的后处理。

本发明所提供的技术方案为：

一种制备2,2-二甲氧基丙烷的方法，包括：甲醇与丙酮在多塔串联的塔式反应器内共沸进行缩合反应，控制所述塔式反应器的反应压力在700Pa～2.0KPa，塔釜反应温度在2℃～18℃，塔顶收集生成的共沸物，经分离得到2,2-二甲氧基丙烷。

本发明通过控制塔式反应器的反应压力以及塔釜反应温度，使得甲醇与丙酮在塔式反应器内共沸，共沸后的原料在塔式反应器内进行缩合反应，同时塔式反应器能够对反应生成的共沸物进行精馏分离，避免了产物进行复杂的后处理。

本发明中反应生成的共沸物是指产物2,2-二甲氧基丙烷与原料甲醇、丙酮的混合物。共沸物由塔式反应器的塔顶收集，而反应生成的水由塔釜进行收集。