[发明专利]一种鉴别超高温灭菌乳与复原乳的核磁共振波谱方法

说明书

本发明提出一种鉴别超高温灭菌乳与复原乳的核磁共振波谱方法，包括：1)用核磁共振波谱法分别检测用全脂奶粉配置的复原乳和超高温灭菌乳的乳样，对各化学位移处的峰面积进行积分；2)对相对积分结果进行主成分分析，建立偏最小二乘方差的分析模型，确定可将两种乳完全分类的表征因子；3)基于确定的表征因子，构建鉴别超高温灭菌乳与复原乳的偏最小二乘方差判别分析模型。本发明提出的鉴别方法，采用核磁共振波谱仪测定，前处理方法简单，易操作，且可对两种乳中物质的种类和含量进行全面分析，实现样品在线自动化检测，极大提高了样品的检测效率。本发明建立的鉴别模型可行性强，准确度高，为日后乳品的真实性鉴别提供了方便实用的技术支撑。

技术领域

本发明属于食品检验领域，具体涉及一种乳制品的检测判别方法。

背景技术

液体乳因其独特的口感和丰富的营养价值，深受消费者喜爱。随着消费水平的提高，液体乳的需求量不断增大，导致作为原料的牛乳和羊乳供应不足，许多企业为了降低成本，在生产过程中使用乳粉勾兑复原乳，而不加标识，极大地降低了体乳的营养价值，严重侵犯了消费者合法权益。常见的市售液态乳主要有超高温灭菌乳和巴氏杀菌乳，而超高温灭菌乳中掺入乳粉的现象尤为突出。超高温灭菌乳加工过程中采用的温度是138-145℃，2-5s，而乳粉的加工需要经过超高温瞬时杀菌和喷雾干燥，因此其营养价值损失较大。目前检测复原乳的方法主要集中于某些特定的目标物，如糠氨酸、乳果糖及热变性蛋白，这些方法不仅前处理复杂、耗时长，并且容易造成假阳性。因此，为了保障消费者的权益和健康，消除消费恐慌，更加准确、高效地判别复原乳，建立判别超高温灭菌和复原乳的检测方法，意义重大。

核磁共振波谱技术在食品成分安全检测中发挥着重大作用，该技术前处理简单，可对液体乳中各代谢物进行全面、无损分析。结合化学计量学方法，找出超高温灭菌乳和复原乳中各表征因子，并建立可行性强，准确度高的复原乳和超高温灭菌乳判别模型，可为日后乳品的真实性鉴别提供了强有力的技术支撑。

发明内容

针对市场上出现的复原乳冒充超高温灭菌乳问题，本发明的目的是提出一种鉴别超高温灭菌乳与复原乳的核磁共振波谱方法，建立方便、灵敏、精确的检测方法和判别模型，实现对超高温灭菌乳和复原乳判别的快速自动化测定。

实现本发明上述目的技术方案为：

一种鉴别超高温灭菌乳与复原乳的核磁共振波谱方法，其包括步骤：

1)用核磁共振波谱法分别检测用全脂奶粉配制的复原乳和超高温灭菌乳的乳样，对各化学位移处的峰面积进行积分；

2)对相对积分结果进行主成分分析，建立偏最小二乘方差的分析模型，确定可将两种乳完全分类的表征因子；

3)基于步骤2)确定的表征因子，构建鉴别超高温灭菌乳与复原乳的偏最小二乘方差判别分析模型。

其中，所述复原乳是用全脂奶粉溶于水，按照蛋白质含量3.0g/100mL浓度配制。

进一步地，步骤1)中，对乳样进行预处理，包括：将乳样离心，取下层液体溶于乙腈，再离心分离出上层溶液，浓缩后溶于TSP(3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠)的溶液中。

优选地，所述TSP的溶液是TSP以1～10mmol/L溶于D₂O的溶液。

其中，步骤1)中，利用核磁共振波谱仪，对乳样进行非靶向代谢组学分析，以TSP为内标物，检测的温度为290～300K。

其中，步骤1)中，将δ＝0.00ppm处的峰面积定为基准(例如将该处峰面积定为100)，对各化学位移处的峰面积进行相对积分。

更进一步地，步骤2)中，通过所述的偏最小二乘方差的分析模型，确定可将两种乳完全分类的表征因子为化学位移δ＝4.30，4.56,2.41,1.93，4.59ppm处的峰。