[发明专利]含聚氧丙烯醚链段的预聚体及用其制备减水剂的大单体的方法在审

专利信息
申请号: 201811308549.1 申请日: 2018-11-05
公开(公告)号: CN109369904A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 黎思幸;李树亮 申请(专利权)人: 北京砼帮汇科技有限公司
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28;C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30
代理公司: 北京市合德专利事务所 11244 代理人: 王文会;刘榜美
地址: 100120 北京市西城*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 预聚体 大单体 聚氧丙烯醚链段 减水剂 制备 环氧丙烷 环氧乙烷 抽真空 反应釜 起始剂 开环聚合反应 催化剂混合 惰性气体 加成反应 空间位阻 水泥颗粒 无水处理 聚合物 屏蔽 吹扫 调温 吸附 混凝土 合成 引入
【权利要求书】:

1.一种用于大单体的含聚氧丙烯醚链段的预聚体,其特征在于,所述预聚体是由起始剂ROH和环氧丙烷进行反应获得的聚合物,该聚合物的分子结构式为:

RO-(C3H60)x-H (1)

其中:x为结构式(1)中的聚氧丙烯醚的聚合度,是2~7的整数。

2.根据权利要求1所述的用于大单体的含聚氧丙烯醚链段的预聚体,其特征在于,所述预聚体是由起始剂ROH、环氧丙烷和环氧乙烷进行反应获得的聚合物,该聚合物的分子结构式为:

RO-(C3H60)x-(C2H4O)y-H (2)

其中:y为结构式(2)中聚氧乙烯醚的聚合度,是1~7的整数。

3.根据权利要求1所述的用于大单体的含聚氧丙烯醚链段的预聚体,其特征在于,所述预聚体是由起始剂ROH、环氧乙烷和环氧丙烷进行反应获得的聚合物,该聚合物的分子结构式为:

RO-(C2H4O)z-(C3H60)x-H (3)

其中:z为结构式(3)中聚氧乙烯醚的聚合度,是1~7的整数。

4.根据权利要求1~3所述的用于大单体的含聚氧丙烯醚链段的预聚体,其特征在于,所述起始剂ROH为甲基烯丙醇、异戊烯醇、乙烯基乙二醇醚、丙二醇乙烯基醚和4-羟丁基乙烯基醚中的任意一种。

5.一种制备如权利要求1所述预聚体的方法,其特征在于,它包括如下步骤:

步骤一:将反应釜及管道进行无水处理、抽真空,抽真空后进行惰性气体吹扫;

步骤二:在反应容釜中加入1mol起始剂,加入催化剂混合;

步骤三:将反应釜内温度控制在115~150℃并维持,加入2~7mol环氧丙烷进行开环聚合反应,反应釜中压力控制在0~0.45MPa,直至釜内压力恒定后,稳压15~30min,降温至65~80℃,得到预聚体。

6.根据权利要求5所述制备预聚体的方法,其特征在于,所述步骤三中加入环氧丙烷之后,再次将反应釜内温度控制在100~130℃并维持,加入1~7mol环氧乙烷进行开环聚合反应,直至釜内压力恒定后,稳压15~30min。

7.根据权利要求5所述制备预聚体的方法,其特征在于,所述步骤三中加入环氧丙烷之前,先将反应釜内温度控制在100~130℃并维持,加入2~8mol环氧乙烷进行开环聚合反应,直至釜内压力恒定后,稳压15~30min。

8.根据权利要求5所述制备预聚体的方法,其特征在于,所述催化剂为氢化钠、氢化钾、甲醇钠、乙醇钠和氢氧化钾中的任意一种。

9.根据权利要求5所述制备预聚体的方法,其特征在于,所述制备预聚体的催化剂占预聚体的重量比为0.06~0.12%。

10.一种利用权利要求5~7中任一项权利要求中所述预聚体制备减水剂的大单体的方法,其特征在于,它包括如下步骤:

步骤一:在反应釜中加入1mol预聚体,加入催化剂混合;

步骤二:将反应釜内温度控制在100~130℃并维持,加入30~100mol环氧乙烷进行开环聚合反应,直至釜内压力恒定后,稳压15~30min,降温至65~80℃,得到大单体。

11.根据权利要求10所述预聚体制备减水剂的大单体的方法,其特征在于,所述步骤二中加入30~100mol环氧乙烷之后,依次向反应釜中加入2~7mol环氧丙烷和20~70mol环氧乙烷进行开环聚合反应,当加入环氧丙烷时先将反应釜内温度控制在115~150℃并维持。

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