[发明专利]含聚氧丙烯醚链段的预聚体及用其制备减水剂的大单体的方法在审
申请号: | 201811308549.1 | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN109369904A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 黎思幸;李树亮 | 申请(专利权)人: | 北京砼帮汇科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 北京市合德专利事务所 11244 | 代理人: | 王文会;刘榜美 |
地址: | 100120 北京市西城*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 预聚体 大单体 聚氧丙烯醚链段 减水剂 制备 环氧丙烷 环氧乙烷 抽真空 反应釜 起始剂 开环聚合反应 催化剂混合 惰性气体 加成反应 空间位阻 水泥颗粒 无水处理 聚合物 屏蔽 吹扫 调温 吸附 混凝土 合成 引入 | ||
1.一种用于大单体的含聚氧丙烯醚链段的预聚体,其特征在于,所述预聚体是由起始剂ROH和环氧丙烷进行反应获得的聚合物,该聚合物的分子结构式为:
RO-(C3H60)x-H (1)
其中:x为结构式(1)中的聚氧丙烯醚的聚合度,是2~7的整数。
2.根据权利要求1所述的用于大单体的含聚氧丙烯醚链段的预聚体,其特征在于,所述预聚体是由起始剂ROH、环氧丙烷和环氧乙烷进行反应获得的聚合物,该聚合物的分子结构式为:
RO-(C3H60)x-(C2H4O)y-H (2)
其中:y为结构式(2)中聚氧乙烯醚的聚合度,是1~7的整数。
3.根据权利要求1所述的用于大单体的含聚氧丙烯醚链段的预聚体,其特征在于,所述预聚体是由起始剂ROH、环氧乙烷和环氧丙烷进行反应获得的聚合物,该聚合物的分子结构式为:
RO-(C2H4O)z-(C3H60)x-H (3)
其中:z为结构式(3)中聚氧乙烯醚的聚合度,是1~7的整数。
4.根据权利要求1~3所述的用于大单体的含聚氧丙烯醚链段的预聚体,其特征在于,所述起始剂ROH为甲基烯丙醇、异戊烯醇、乙烯基乙二醇醚、丙二醇乙烯基醚和4-羟丁基乙烯基醚中的任意一种。
5.一种制备如权利要求1所述预聚体的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
步骤一:将反应釜及管道进行无水处理、抽真空,抽真空后进行惰性气体吹扫;
步骤二:在反应容釜中加入1mol起始剂,加入催化剂混合;
步骤三:将反应釜内温度控制在115~150℃并维持,加入2~7mol环氧丙烷进行开环聚合反应,反应釜中压力控制在0~0.45MPa,直至釜内压力恒定后,稳压15~30min,降温至65~80℃,得到预聚体。
6.根据权利要求5所述制备预聚体的方法,其特征在于,所述步骤三中加入环氧丙烷之后,再次将反应釜内温度控制在100~130℃并维持,加入1~7mol环氧乙烷进行开环聚合反应,直至釜内压力恒定后,稳压15~30min。
7.根据权利要求5所述制备预聚体的方法,其特征在于,所述步骤三中加入环氧丙烷之前,先将反应釜内温度控制在100~130℃并维持,加入2~8mol环氧乙烷进行开环聚合反应,直至釜内压力恒定后,稳压15~30min。
8.根据权利要求5所述制备预聚体的方法,其特征在于,所述催化剂为氢化钠、氢化钾、甲醇钠、乙醇钠和氢氧化钾中的任意一种。
9.根据权利要求5所述制备预聚体的方法,其特征在于,所述制备预聚体的催化剂占预聚体的重量比为0.06~0.12%。
10.一种利用权利要求5~7中任一项权利要求中所述预聚体制备减水剂的大单体的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
步骤一:在反应釜中加入1mol预聚体,加入催化剂混合;
步骤二:将反应釜内温度控制在100~130℃并维持,加入30~100mol环氧乙烷进行开环聚合反应,直至釜内压力恒定后,稳压15~30min,降温至65~80℃,得到大单体。
11.根据权利要求10所述预聚体制备减水剂的大单体的方法,其特征在于,所述步骤二中加入30~100mol环氧乙烷之后,依次向反应釜中加入2~7mol环氧丙烷和20~70mol环氧乙烷进行开环聚合反应,当加入环氧丙烷时先将反应釜内温度控制在115~150℃并维持。
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