[发明专利]一种溴吡斯的明分子印迹电化学传感器的制备方法

说明书

本发明公开了一种溴吡斯的明分子印迹电化学传感器的制备方法，以溴吡斯的明为模板分子、茯苓酸为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、钴锌层状粉体复合材料为掺杂剂、以4‑环己烷氧基‑4'‑氰基联苯为传感膜改性剂，以橄榄苦苷作为交联剂，据此制备了高灵敏度、耐摔性的钴锌层状粉体复合材料掺杂的溴吡斯的明分子印迹电化学传感器，该分析方法简单实用，克服了以往分析方法复杂、设备昂贵、灵敏度低的缺点。

技术领域

本发明涉及分子印迹电化学传感器，尤其是一种溴吡斯的明分子印迹电化学传感器的制备方法。

背景技术

溴吡斯的明（Pyridostigmine Bromide) 主要治疗重症肌无力、术后腹气胀或尿潴留及对抗非去极化型肌松药的肌松等。但长期或过量使用此类药物会造成对药物敏感引起的有腹泻、恶心、呕吐、胃痉挛、汗及唾液增多、缩瞳、精神异常及肝脏损害等副作用，因此被世界上大部分国家列为管制药物。

测定溴吡斯的明的方法有高效液相色谱法、色质联用法等。然而这些方法由于需要昂贵的仪器设备，存在成本高、耗时长、灵敏度不高等缺点。因此，研究一种高灵度的、简便的溴吡斯的明测定方法具有非常重要的意义。

分子印迹技术是以待测目标分子为模板分子，将具有结构上互补的功能性单体通过共价或非共价键与模板分子结合形成单体模板分子复合物，再加入交联剂使之与单体进行聚合反应形成模板分子聚合物，反应完成后通过物理或化学方法去除模板分子，得到分子印迹聚合物，在聚合物中形成与原印迹分子空间结构互补并且具有多重识别位点的空穴。目前的方法由于选取的功能单体与模板分子不能恰当地匹配，并且交联膜韧性及刚性也较差，因此灵敏度不高且耐摔性不好。

发明内容

本发明的目的是制备一种高灵敏度及高抗摔性的溴吡斯的明分子印迹电化学传感器。

为了达到本发明的目的，本发明要解决的技术问题是提供一种设备简单、制作简易、传感膜的比表面积大、电子传递速度快且高柔韧性的溴吡斯的明分子印迹电化学传感器的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：以溴吡斯的明为模板分子、茯苓酸为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、钴锌层状粉体复合材料为掺杂剂、4-环己烷氧基-4'-氰基联苯为传感膜改性剂，以橄榄苦苷为交联剂制备。

上述一种溴吡斯的明分子印迹电化学传感器的制备方法，以溴吡斯的明为模板分子、茯苓酸为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、以橄榄苦苷为交联剂、钴锌层状粉体复合材料为掺杂剂、4-环己烷氧基-4'-氰基联苯为传感膜改性剂，在直径2 mm玻碳电极表面上形成一种杂化镍锌层状粉体复合材料溴吡斯的明分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂摩尔比5:1的乙酸和异丁醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。

上述一种溴吡斯的明分子印迹电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：

<1>以水为溶剂配制20 mL浓度为0.25 mol/L的硫酸钴、0.25 mol/L硫酸锌及浓度为0.5 mol/L的维生素C的混合水溶液，以苯甲醇为溶剂配制浓度为0.05 mol/L季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯5 mL,然后将配制的5 mL季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯溶液以5滴/秒的速度滴加到上述配制的20 mL硫酸钴、硫酸锌及维生素C混合溶液中, 滴加过程中以2500转/分速度剧烈搅拌，再在50 mL的热水釜中130 ℃下进行反应 2小时，冷却后离心收集所得的沉淀，采用无水乙醇洗涤3次，离心收集沉淀，将收集的沉淀在50 ℃下进行真空干燥, 即得到钴锌层状粉体复合材料；