[发明专利]温控缓释的介孔二氧化硅纳米香料及其制备方法

权利要求书

1.一种温控缓释的介孔二氧化硅纳米香料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

(1)以表面活性剂为模板剂，以原硅酸酯和带有末端氨基的硅烷偶联剂为硅源，在碱性环境下，通过溶胶凝胶法制备经末端氨基修饰的纳米介孔二氧化硅球；其中，步骤(1)具体包括以下子步骤：

子步骤(11)：将表面活性剂和碱溶液溶解于去离子水中，得到表面活性剂溶胶；

子步骤(12)：将原硅酸酯与带有末端氨基的硅烷偶联剂溶解于有机溶剂中，然后逐滴加入到子步骤(11)所得表面活性剂溶胶中进行反应，反应温度为30～70℃，反应时间为5～15h，所述有机溶剂为正己烷；

子步骤(13)：反应完成后过滤收集滤渣，并用乙醇与去离子水充分洗涤至中性；

子步骤(14)：多次重复地将所得滤渣分散到含有乙醇和浓盐酸的混合溶液中并加热至预定温度，得到纯化后经末端氨基修饰的纳米介孔二氧化硅球；

(2)将所述经末端氨基修饰的纳米介孔二氧化硅球和2-溴-2-甲基丙酰溴进行酰化反应后，通过原子转移自由基聚合方法，在所述纳米介孔二氧化硅球表面修饰温敏高分子聚合物，得到温敏纳米介孔二氧化硅球；

(3)将所述温敏纳米介孔二氧化硅球负载香料，得到温控缓释的介孔二氧化硅纳米香料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，子步骤(11)中，所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵和聚乙二醇中的一种或多种；所述碱溶液为氨水溶液。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，子步骤(12)中：

所述原硅酸酯为原硅酸四乙酯；

所述带有末端氨基的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷；所述原硅酸酯和带有末端氨基的硅烷偶联剂的体积比为1～5：1。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，子步骤(14)中：

所述预定温度为50～100℃；

所述经末端氨基修饰的纳米介孔二氧化硅球的粒径为50～250nm。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体包括以下子步骤：

子步骤(21)：将所述经末端氨基修饰的纳米介孔二氧化硅球、碱催化剂和无水溶剂混合；

子步骤(22)：将2-溴-2-甲基丙酰溴和所述无水溶剂的混合液逐滴加入到子步骤(21)所得混合溶液中，反应得到中间产物；

子步骤(23)：将由所述中间产物与过渡金属盐催化剂、温敏高分子单体、溶剂形成的溶液体系，按照“冷冻-抽真空-通氮气-复融”步骤进行多次重复处理；

子步骤(24)：向子步骤(23)的溶液体系中加入配体，按照“冷冻-抽真空-通氮气-复融”步骤进行多次重复处理后，在加热条件下搅拌反应；

子步骤(25)：将子步骤(24)的反应产物抽滤、洗涤和干燥后得到纯化后的温敏纳米介孔二氧化硅球。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：

子步骤(21)中，所述碱催化剂为无水三乙胺；所述无水溶剂为无水二氯甲烷；

子步骤(23)中，所述温敏高分子单体与经末端氨基修饰的纳米介孔二氧化硅球的质量比为1:1～5；所述过渡金属盐催化剂为CuBr；所述温敏高分子单体为N-异丙基丙烯酰胺；所述溶剂为甲醇；

子步骤(24)中，所述配体为五甲基二乙烯三胺；加热温度为50～100℃，反应时间为12～48h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体包括以下子步骤：

子步骤(31)：将香料的乙醇或水溶液在剧烈搅拌下逐滴加入到所述温敏纳米介孔二氧化硅球的水溶液中，在加热条件下进行香料负载；

子步骤(32)：通过避光透析将有机溶剂和未包载的香料除去，得到温控缓释的介孔二氧化硅纳米香料。