[发明专利]一种三维还原氧化石墨烯气凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种三维还原氧化石墨烯气凝胶材料及其制备方法，气凝胶材料由氧化石墨烯、还原氧化石墨烯组成，整体呈黑色蓬松海绵状，三维还原氧化石墨烯气凝胶在形成三维结构的过程中产生了大量的微米级孔隙。本发明的气凝胶材料在与石蜡混合均匀后，在占总质量10%的用量下，当匹配厚度2.5mm时，于2‑18GHz频率范围内，反射损失可达‑8.2dB。同时利用该三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备过程，可以在多孔还原氧化石墨烯内部孔隙中搭载ZnO等金属纳米颗粒，实现对制备材料电磁性能的复合及调控。

技术领域

本发明涉及气凝胶材料制备技术领域，具体为一种三维还原氧化石墨烯气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

传统吸波材料以强吸收为主，新型吸波材料则要满足“薄、轻、宽、强”等特点，而未来的吸波材料则应满足多频谱隐身、环境适应、耐高温、耐海洋气候、抗核辐射、抗冲击等更高要求，单一组分的材料很难满足这些综合性能要求。材料的吸波性能主要由其复介电常数和复磁导率共同决定，将多种材料进行各种形式的复合，来调节复合物的电磁参数，以达到阻抗匹配的要求，其中磁损耗型吸波材料和电损耗型吸波材料的复合成为提高吸波性能的有效手段。

石墨烯本身具有很强的介电损耗，特别是石墨烯作为基体材料和其他存在一定局限性的吸波材料进行复合，如石墨烯负载磁性材料，不仅可以解决密度大的缺点，还能拓宽其吸波频段，达到轻质、高强、宽频的吸波效果。将石墨烯制成三维气凝胶，可以实现在其孔隙中搭载其他功能结构、颗粒，进而赋予这种三维气凝胶更多的功能应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三维还原氧化石墨烯气凝胶材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三维还原氧化石墨烯气凝胶材料,气凝胶材料由氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、纳米氧化锌和孔隙组成，整体呈黑色蓬松海绵状，所述的还原氧化石墨烯气凝胶的孔隙中实现纳米金属氧化物电磁材料的搭载。

优选的，一种三维还原氧化石墨烯气凝胶材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：

A、将石墨粉加入装有105ml浓硫酸的烧杯中，冰浴搅拌3h；

B、向步骤A得到的混合溶液中加入高锰酸钾，继续冰浴搅拌2h；

C、将步骤B所得溶液置于常温水浴中，沿杯壁缓慢加入210ml去离子水，并伴有紫红色的烟和气泡放出，加水完毕后混合溶液继续搅拌30min；

D、向步骤C所得的混合溶液中缓慢滴加15ml的30%的双氧水，溶液静置24h；

E、将步骤D所得的混合溶液倒掉上层清液，多次水洗离心，将所得氧化石墨收集在培养皿中，放入烘箱恒温50℃干燥；

F、将干燥的氧化石墨溶于去离子水中，配成1.5mg/ml溶液，超声2h；

G、将步骤F的溶液离心，取离心后的上层清液，即可得氧化石墨烯溶液；

H、将氧化石墨烯粉末通过超声波分散在去离子水中，制得3mg/ml的分散液；

I、将步骤H所得分散液置于水热反应釜中，180℃加热12h，冷却至室温，取出湿状物，冷冻干燥即得三维还原氧化石墨烯气凝胶材料。

优选的，所述步骤G中，将氧化石墨烯溶液倒入培养皿中，50℃下干燥，可得氧化石墨烯粉末。