[发明专利]一种基于N-苯基胺基的双核钴化合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 201811310574.3 | 申请日: | 2018-11-06 |
公开(公告)号: | CN109293710A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 李伟;刘滇生;白生弟;李青山 | 申请(专利权)人: | 山西中医药大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;H01F1/42 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 茹牡花;何翠霞 |
地址: | 030619 山西省晋中*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基胺基 钴化合物 双核 三甲基硅基 正丁基锂 乙二胺 苯基 制备方法和应用 超顺磁性 等摩尔量 起始原料 配体 无水 锂化 制备 多核金属化合物 磁性材料领域 发明制备工艺 饱和磁化率 后处理 常温下 构筑 应用 | ||
一种基于N‑苯基胺基的双核钴化合物及其制备方法和应用,属于多核金属化合物领域。本发明的目的是提供一种新的具有超顺磁性的N‑苯基胺基配体构筑的双核钴化合物,具体制备方法包括:以N‑苯基‑N'‑三甲基硅基‑乙二胺作为起始原料,用等摩尔量的正丁基锂将N‑苯基‑N'‑三甲基硅基‑乙二胺锂化后,再加入与正丁基锂等摩尔量的无水CoCl2反应,后处理得到基于N‑苯基胺基的双核钴化合物。本发明的有益效果是:本发明制备工艺简单,以N‑苯基‑N'‑三甲基硅基‑乙二胺为起始原料,采用正丁基锂将其锂化后,再加入无水CoCl2反应,制备出一种新的N‑苯基胺基配体构筑的双核钴化合物,该化合物具有超顺磁性,常温下其饱和磁化率为0.093emu/g,在磁性材料领域具有优良的应用前景。
技术领域
本发明属于多核金属化合物领域,具体涉及一种基于N-苯基胺基的双核钴化合物及其制备方法和应用。
背景技术
分子磁性材料也被称为分子基磁性材料,是一类具有磁性的分子材料,它是指通过化学反应以自发组装或者分步控制组装的方法将自由基或顺磁离子(过渡金属离子或稀土金属离子)和抗磁配体组合而形成的化合物。分子磁性材料是一种新型的功能材料,具有密度小、结构多样性、溶解性好,透光性好和易复合,易加工等特点,使其在航天,隐身材料及高存储密度的磁记录材料和生物兼容材料等方面有广阔的应用前景。
金属配合物型的分子磁性材料结合了无机金属离子的本征磁性和有机配体的可调制性,它已经成为分子磁性材料领域研究的主体,分子磁性材料具有结构多样性的特点,易于用化学方法在分子水平上对其进行修饰和裁剪而提高或改变其磁性。这种分子水平上的裁剪和修饰可以将其它功能的官能团嫁接到分子磁性材料上,使分子磁性材料具有两种或两种以上的功能性,这种多性质或多功能的集合体可寻找出性能更优越的新型材料,大大扩展它们的应用领域和应用空间。由多功能N-苯基胺基配体构筑的双核钴化合物未见报道。
发明内容
本发明的目的为了是提供一种基于N-苯基胺基的双核钴化合物及其制备方法和应用。
本发明所采用的技术方案是:一种基于N-苯基胺基的双核钴化合物,所述化合物的结构式为:
一种基于N-苯基胺基的双核钴化合物制备方法,该方法包括:以N-苯基-N'-三甲基硅基-乙二胺作为起始原料,用等摩尔量的正丁基锂将N-苯基-N'-三甲基硅基-乙二胺锂化后,再加入与正丁基锂等摩尔量的无水CoCl2反应,后处理得到基于N-苯基胺基的双核钴化合物。
进一步地,一种基于N-苯基胺基的双核钴化合物制备方法,具体制备步骤包括:
a.配体锂盐的制备:在氮气的保护下,0℃的温度下,将正丁基锂加入到含有等摩尔量的N-苯基-N'-三甲基硅基-乙二胺的乙醚溶液中,搅拌均匀,待混合液自然升至室温后继续反应,制得配体锂盐的乙醚溶液;
b.双核钴化合物的制备:在氮气的保护下,-78℃的温度下,将与N-苯基-N'-三甲基硅基-乙二胺等摩尔量的CoCl2加入到步骤a制得的配体锂盐的乙醚溶液中,待混合液变为墨蓝色浊液后,将反应体系自然升至室温,继续搅拌反应,然后静置,过滤,将滤液浓缩,常温析晶得到基于N-苯基胺基的双核钴化合物。
进一步地,所述步骤a中N-苯基-N'-三甲基硅基-乙二胺与乙醚的摩尔体积比为1:3~5mmol/ml。
进一步地,所述步骤a中升至室温后的反应时间为8h。
进一步地,所述步骤b中升至室温后的反应时间为12h。
上述基于N-苯基胺基的双核钴化合物在磁性材料中的应用。
本发明的有益效果是:
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