[发明专利]一种橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201811310714.7 申请日: 2018-11-06
公开(公告)号: CN109453717A 公开(公告)日: 2019-03-12
发明(设计)人: 刘朋;王奎;蒋剑春;徐俊明;李静;夏海虹;周铭昊;叶俊 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: B01F17/56 分类号: B01F17/56;C07H1/00;C07H13/06
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 冯慧
地址: 210042 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 橡胶籽油 表面活性剂 蔗糖酯 合成 微乳化 精制 固体碱催化剂 简化工艺步骤 工业化规模 稳定乳浊液 无有机溶剂 蔗糖水溶液 酯交换反应 超声乳化 环境友好 缓慢滴加 缓慢升温 加热搅拌 绿色环保 循环装置 重复利用 酯交换法 蔗糖 粗产品 乳化剂 提纯 滴加 均一 炭基 油浴 催化剂 能耗 残留 节约 生产
【说明书】:

一种橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂及其合成方法,以蔗糖和橡胶籽油为原料,用微乳化一步酯交换法合成得到,包括以下步骤:蔗糖水溶液在乳化剂存在下,加热搅拌进行微乳化反应,缓慢滴加橡胶籽油,滴加完毕后,超声乳化,得到均一稳定乳浊液;开启油浴循环装置,缓慢升温在催化剂存在下进行酯交换反应得到橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂粗产品;将产品进一步进行精制提纯,获得精制的橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂产品。简化工艺步骤,节约能耗,操作简单,宜于工业化规模生产;且本发明的合成方法无有机溶剂的使用,绿色环保,炭基固体碱催化剂不会残留在产品中并且可以重复利用,对环境友好。

技术领域

本发明属于蔗糖酯类非离子表面活性剂制备技术领域,具体涉及一种橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂及其合成方法。

背景技术

随着人们崇尚自然和环保意识的增强,以天然原料制备生物基表面活性剂的研究与开发越来越受到重视,生物基表面活性剂将成为化学合成石油基表面活性剂的理想替代品,并有更加广阔的应用前景及发展潜力。蔗糖脂肪酸酯是以蔗糖与天然油脂为原料制成的非离子表面活性剂,作为一种典型的生物基表面活性剂,其具有安全、无毒、无刺激、对人体无任何副作用,不刺激皮肤与粘膜的特性。由于其良好的乳化、分散、润湿、抗菌等作用,在医药、卫生、食品、水果保鲜、化工等领域具有广泛应用。

传统的蔗糖脂肪酸酯的合成方法一般采用两步法,在合成过程中一般需要将油脂转化为脂肪酸甲酯,再与蔗糖进行酯交换反应,步骤繁琐,转化率低,且由于蔗糖与脂肪酸甲酯的极性差异极大,需要添加溶剂,因此,目前蔗糖酯的合成方法又分为溶剂法、无溶剂法等。溶剂法一般以二甲基甲酰胺或二甲亚砜作溶剂,此法虽然副产物少,但存在所用溶剂沸点高、有毒,易在成品中残留等缺点。无溶剂法是指在少量表面活性剂作为亲和促进剂的条件下,蔗糖与脂肪酸甲酯在催化作用下直接进行酯交换反应。此法存在反应温度较高、蔗糖易焦化,蔗糖酯产率低,反应条件难控制等缺点,并常采用碱金属氢氧化物作为催化剂,容易造成后续产品提纯步骤繁琐,从而产生大量废水。

发明内容

解决的技术问题:为了解决传统蔗糖脂肪酸酯合成存在工艺繁琐、耗时长、非环保溶剂的使用等技术问题,本发明提供一种微乳化一步酯交换法直接合成橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂的方法。

技术方案:一种橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂,以蔗糖和橡胶籽油为原料,用微乳化一步酯交换法合成得到,结构式为

所述的橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂的合成方法,以蔗糖和橡胶籽油为原料,用微乳化一步酯交换法合成得到,包括以下步骤:

蔗糖水溶液在乳化剂存在下,加热搅拌进行微乳化反应,缓慢滴加橡胶籽油,滴加完毕后,超声乳化,得到均一稳定乳浊液;开启油浴循环装置,缓慢升温在催化剂存在下进行酯交换反应得到橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂粗产品;将产品进一步进行精制提纯,获得精制的橡胶籽油蔗糖酯表面活性剂产品。

所述的蔗糖水溶液的浓度2.5-5g/ml。

所述蔗糖与橡胶籽油的摩尔比为4-6:1。

所述的乳化剂为脂肪酸皂,所述乳化剂用量为反应物料质量的5-8%。

所述脂肪酸皂为油酸钠,硬脂酸钾。

微乳化反应控制温度70-90℃,快速搅拌30min.。

所述催化剂为自制的炭基固体碱催化剂,所述催化剂经回收处理后重复使用,催化剂用量为反应物料质量的1-2%;

酯交换反应的温度为100-120℃,控温反应2-4h。

所述精制包括脱除油脂,所述脱除油脂的步骤为:向粗产品中加入无水乙醇,超声,抽滤,少量无水乙醇洗涤,收集固体产品。

有益效果:

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