[发明专利]一种电子级环己酮的制备方法有效
申请号: | 201811310801.2 | 申请日: | 2018-11-06 |
公开(公告)号: | CN109160876B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 方文拓;陶丹;陈卫星 | 申请(专利权)人: | 湖南东为化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C45/79 | 分类号: | C07C45/79;C07C45/82;C07C49/403 |
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地址: | 414000 湖南省岳阳市云*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 环己酮 制备 方法 | ||
1.一种电子级环己酮的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)减压精馏:将4000ml含量99.8%优等品环己酮加入实验室自制精馏塔中进行减压精馏,精馏塔的塔高为2.0m,塔内径为50mm,所用填料优选为316L型θ环填料,理论塔板数为40~60,精馏塔釜底温度为90~91℃,塔顶温度为55~60℃,冷凝水温度为2-5℃,釜底压强700-800Pa,回流6小时;先采出少量水和环己酮混合物120ml,然后多次采用全回流、全采出的办法,当采出样达到99.95%,稳定回流比14:1连续采出;
(2)离子交换树脂吸附:将减压精馏后的环己酮依次通过装有D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附、D113型大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂离子树脂和中性离子交换树脂的离子交换柱,每种离子交换柱的长度为2.5m,流速7.5m/h,通过离子交换柱后,环己酮中大部分金属离子可以控制在100ppb以内;
(3)亚沸蒸馏:亚沸蒸馏器先经过预处理再使用,预处理方法为先用王水浸泡24小时,再用超纯水反复冲洗,至洗出水的电阻率达到18.2MΩ·cm@25℃:将经步骤2)处理后的环己酮加入到预处理过的亚沸蒸馏器中,先用高纯氩气置换亚沸蒸馏器4~6次,排尽空气,在高纯氩气保护下将环己酮加热到145~150℃,脱除金属离子,即得所述电子级环己酮。
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