[发明专利]一种微波固相合成四苯并卟啉合锌（II）的方法

说明书

本发明公开了一种微波固相合成四苯并卟啉合锌(II)的方法，包括以下制备步骤：(1)称取丙二酸、邻苯二甲酰亚胺钾和乙酸锌混合研磨得到混合粉末；(2)将混合粉末使用微波辐照至反应完全得到反应物；(3)将反应物避光冷却后柱层析分离即得。本发明的有益效果：(1)反应在固相下进行，反应环境宽松，反应条件限制小，适用性强；(2)采用微波立体加热反应，有效地缩短反应时间，降低反应能垒，无热升华现象，提高得率；(3)反应无需溶剂，可避免溶剂的使用和回收，降低了成本；(4)无溶剂参与反应，利于提纯。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种四苯并卟啉合锌(II)的合成方法。

背景技术

金属类卟啉化合物及其衍生物是一类含18r电子结构的大环芳香化合物，用途十分广泛，在癌症的诊断与识别、催化、光电池、分子识别，光敏性材料等领域均可有应用，还可以模拟生物体内的生理过程以及处理汽车尾气中的NO_x等。

目前合成金属类卟啉化合物的方法有Alder合成法、Lindesy合成法、郭灿城新合成法以及高德改进的新方法。这些常规合成方法操作步骤多，反应时间长而且产率低。固体直接加热法制备由于升华严重，产率不高(最高达15％)，还存在操作复杂、反应时间长、分离提纯困难的缺点。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种微波固相合成四苯并卟啉合锌(II)的方法。该方法使得反应物在固相下直接反应，具有加热速度快、能量利用率高、易提纯分离的特点。

微波合成的作用原理是用直流电源来提供微波发生器的磁控管需要的直流功率,然后微波发生器来产生交变电场，交变电场作用于放置在微波场中的物体身上，因为分子的电荷分布的不均匀，所以分子可以非常迅速的吸收微波发生器产生的电磁波，这样使得极性分子自身转动和相互碰撞非常快，于是极性分子就可以随外电场变化而摆动，于是产生了热效应。分子自身热运动和分子之间的相互作用使得分子随电场变化而摆动的规则受到了一定的阻碍，这样就会产生相似于摩擦的那种效应，使得一部分的能量转变为分子热能，直接加剧了分子的热运动，有因为分子的高速旋转和振动使得分子处于亚稳态，这些对分子的进一步电离或者是处于反应的准备状态的分子都是非常有帮助的，也就是因为这些原因，所以被加热物质的温度能够在相当短的时间内直线升高。

发明人采用微波的加热方式使得反应能在短时间内进行，并使得反应能在固相直接进行，可能是由于微波降低了反应能垒使得反应能够在更温和的条件下进行，另一方面可能是使得部分分子处于亚稳态更有助于反应的进行。除此以外，得益于更温和的反应条件，无热升华现象，从而使得得率提高。

本发明提供的方案如下：

一种微波固相合成四苯并卟啉合锌(II)的方法，包括以下制备步骤：

(1)称取丙二酸、邻苯二甲酰亚胺钾和乙酸锌混合研磨得到混合粉末；

(2)将混合粉末使用微波辐照至反应完全得到反应物；

(3)将反应物避光冷却后柱层析分离即得。

上述步骤(1)中丙二酸、邻苯二甲酰亚胺钾和乙酸锌的摩尔比为4.8:4.8:1。

上述步骤(1)中研磨时间为5min。

上述步骤(2)中微波辐射的功率为800w，辐射时间为5min。

本发明的有益效果：

(1)反应在固相下进行，反应环境宽松，反应条件限制小，适用性强；

(2)采用微波立体加热反应，有效地缩短反应时间，降低反应能垒，无热升华现象，提高产率；

(3)反应无需溶剂，可避免溶剂的使用和回收，降低了成本；

(4)无溶剂参与反应，利于提纯。

附图说明