[发明专利]一种大规模制备银杏叶来源的聚酮类化合物的方法有效
申请号: | 201811311456.4 | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN109020946B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 范圣露;陈秀清 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
主分类号: | C07D311/86 | 分类号: | C07D311/86;C12P17/16;A61P31/14;C12R1/885 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 于跃 |
地址: | 225127 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大规模 制备 银杏叶 来源 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种大规模制备银杏叶来源的聚酮类化合物的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将干燥的银杏叶粉碎与绿色木霉混合均匀,加入体积分数为20%的乙醇溶液,调pH至5.0-5.5,于37℃下,摇床培养48小时,摇床转速60r/min,过滤得发酵液、经减压浓缩得发酵物;
(2)将步骤(1)得到的发酵物先经减压硅胶柱层析,采用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱梯度分别为100:0、90:10、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、0:100,每个梯度收集三个柱体积,将洗脱梯度为70:30~60:40的洗脱液合并,浓缩得组分A;
(3)将步骤(2)得到的组分A先经正相硅胶柱层析,洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯=2.5:1的混合溶剂,洗脱5个柱体积,合并第3-5柱体积的洗脱液,减压浓缩后再经Sephadex LH-20凝胶柱层析,洗脱剂为CHCl3:MeOH=1:1的混合溶剂,洗脱4个柱体积,合并第3-4个柱体积的洗脱液,减压浓缩后再经反相硅胶柱层析,洗脱剂为MeOH:H2O=60:40,得式I化合物;
所述银杏叶来源的聚酮类化合物具有式I所示结构:
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中银杏叶粉碎后的粒度为20-80目,所述乙醇溶液的用量为每千克银杏叶使用3L乙醇溶液,银杏叶与绿色木霉的质量比为8:1。
3.权利要求1-2任一项所述的制备方法,其特征在于所述绿色木霉中孢子数≥20亿/克。
4.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)所述减压正相硅胶柱层析使用的硅胶为100-200目硅胶;步骤(3)中所述正相硅胶柱层析使用的硅胶为200-300目硅胶。
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