[发明专利]一种大规模制备银杏叶来源的聚酮类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201811311456.4 申请日: 2018-11-05
公开(公告)号: CN109020946B 公开(公告)日: 2020-04-24
发明(设计)人: 范圣露;陈秀清 申请(专利权)人: 扬州工业职业技术学院
主分类号: C07D311/86 分类号: C07D311/86;C12P17/16;A61P31/14;C12R1/885
代理公司: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 于跃
地址: 225127 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 大规模 制备 银杏叶 来源 酮类 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种大规模制备银杏叶来源的聚酮类化合物的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将干燥的银杏叶粉碎与绿色木霉混合均匀,加入体积分数为20%的乙醇溶液,调pH至5.0-5.5,于37℃下,摇床培养48小时,摇床转速60r/min,过滤得发酵液、经减压浓缩得发酵物;

(2)将步骤(1)得到的发酵物先经减压硅胶柱层析,采用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱梯度分别为100:0、90:10、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、0:100,每个梯度收集三个柱体积,将洗脱梯度为70:30~60:40的洗脱液合并,浓缩得组分A;

(3)将步骤(2)得到的组分A先经正相硅胶柱层析,洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯=2.5:1的混合溶剂,洗脱5个柱体积,合并第3-5柱体积的洗脱液,减压浓缩后再经Sephadex LH-20凝胶柱层析,洗脱剂为CHCl3:MeOH=1:1的混合溶剂,洗脱4个柱体积,合并第3-4个柱体积的洗脱液,减压浓缩后再经反相硅胶柱层析,洗脱剂为MeOH:H2O=60:40,得式I化合物;

所述银杏叶来源的聚酮类化合物具有式I所示结构:

2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中银杏叶粉碎后的粒度为20-80目,所述乙醇溶液的用量为每千克银杏叶使用3L乙醇溶液,银杏叶与绿色木霉的质量比为8:1。

3.权利要求1-2任一项所述的制备方法,其特征在于所述绿色木霉中孢子数≥20亿/克。

4.权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)所述减压正相硅胶柱层析使用的硅胶为100-200目硅胶;步骤(3)中所述正相硅胶柱层析使用的硅胶为200-300目硅胶。

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