[发明专利]一种用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法和装置

权利要求书

1.一种用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法，其特征在于，包括如下步骤：

第1步，将多肽合成中洗脱产生的乙腈废液进行pH中和处理；

第2步，将第1步中的中和后的乙腈废液进行第一精馏处理，脱除重组分；

第3步，将第2步所得乙腈馏出液送入渗透汽化膜分离机组进行脱水，使水透过膜，得到粗品乙腈；

第4步，将第3步所得粗品乙腈送入吸附塔进行吸附脱除杂质；

第5步，将第4步所得吸附后得乙腈进行第二精馏处理，脱除轻组分杂质和重组分杂质，成品乙腈。

2.根据权利要求1所述的用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法，其特征在于，将第3步所得粗品乙腈进行第三精馏处理，脱除轻组分，得到脱轻乙腈粗品，再将脱轻后的粗品乙腈送入吸附塔；第三精馏中得到的轻组分返回第三精馏过程的进料中，再次回收其中的乙腈；所述的第5步中，脱除轻组分杂质和重组分杂质是采用分段精馏，取中段馏出液；第二精馏的前馏分以及精制后的乙腈釜液返回至第三精馏再次回收其中的乙腈；所述的第三精馏采用间歇操作，操作压力-70～50kPa(表压)，乙腈馏液分段采出，收集合格馏分，回流比控制在5～10，最优是7；收集合格馏分在200～220nm波长下的透光率≥50%，乙腈纯度≥99%，水含量0.02～0.1 wt.% 。

3.根据权利要求2所述的用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法，其特征在于，所述的第三精馏采出的轻组分需返回第三精馏处理步骤再次精馏使脱轻液中杂质富集，二次脱轻的轻组分中乙腈纯度需≤70%；所述的第4步中吸附过程中产生的乙腈脱附液返回至第三精馏步骤回收其中的乙腈；所述的第5步中第二精馏塔前馏分以及釜液需返回至第4步中的第三精馏再次回收其中的乙腈。

4.根据权利要求1所述的用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法，其特征在于，第3步中渗透汽化膜分离机组透液冷凝后返回第1步中进行pH中和处理，再次回收其中的乙腈；所述的第4步中，脱轻乙腈粗品先进行氧化处理后再送入吸附塔；所述的第4步中，吸附过程中产生的乙腈脱附液，返回至第三精馏塔回收其中的乙腈；所述的第1步中多肽合成中洗脱产生的乙腈废液含水量是在40～95wt.%，pH范围为1～4，其中还含有其它有机杂质，其他有机杂质包含甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氟乙酸、氨水中的一种或几种，有机杂质含量占有机物总量的1～15 wt.% ；所述的第1步中pH中和处理的调质溶液可以是氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠溶液中一种或者几种，调质的终点pH为6～9。

5.根据权利要求1所述的用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法，其特征在于，所述的第3步中粗品乙腈的含水量控制在0.05～5 wt.%，最优是0.5～1.5wt.% ；所述的第4步中进行氧化所需氧化剂可以是金属无机盐，如高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸银等；也可以是无机酸，如浓硫酸、发烟硫酸、浓硝酸等；也可以是过氧化物，如过氧化钠，过氧化氢等；最好可以是其中的两种或者三种混合，如浓硫酸和高锰酸钾，浓硫酸、过氧化钠和高锰酸钾；所述的第4步中吸附剂采用3A分子筛、4A分子筛、13X分子筛、煤质活性炭、海泡石、椰壳活性炭、碳纤维，最好可以是其中的两种或者三种混合；使用吸附柱柱高与内径比为100:3，装柱量为柱高的70～90%；所述的第5步中成品乙腈馏分紫外透光率指标200nm≥90%，210nm≥94%，220nm≥96%，240nm≥98%，250nm≥99%，乙腈含量≥99.9%，水含量≤0.05wt.%。

6.根据权利要求1所述的用于多肽合成中高纯乙腈的回收精制方法，其特征在于，第2步所得乙腈馏出液经过吸附预处理之后，再进入渗透汽化膜机组；吸附采用的是煤质活性炭、椰壳活性炭、碳纤维、海泡石或者离子交换树脂，最好可以是其中的两种或者三种混合。