[发明专利]药用级氢化蓖麻油的制备方法在审
申请号: | 201811311643.2 | 申请日: | 2018-11-06 |
公开(公告)号: | CN109266443A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 刘诚;张阳洋;曹金;黄虎;田佳;冉文华;李盛 | 申请(专利权)人: | 武汉九珑人福药业有限责任公司 |
主分类号: | C11C3/12 | 分类号: | C11C3/12 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
地址: | 430206 湖北省武汉*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氢化蓖麻油 药用级 有机溶剂 氢化还原反应 金属螯合剂 醇类溶剂 醚类溶剂 蓖麻油 反应釜 收率 皂化 催化 | ||
本发明公开了一种药用级氢化蓖麻油的制备方法。本发明的药用级氢化蓖麻油的制备方法,其包括以下步骤:步骤一:在雷尼Ni催化下,在反应釜中,将蓖麻油和H2在有机溶剂中进行氢化还原反应,得到反应液;所述压力为大于等于0.10MPa;所述有机溶剂为醇类溶剂和/或醚类溶剂;步骤二:将金属螯合剂加入至步骤一得到的反应液中,混合,即可。该制备方法制得的产品收率高,碘值小于1.5,羟值大于150,皂化值为177~182,镍含量小于3.50ppm,并且适合工业化生产。
技术领域
本发明涉及一种药用级氢化蓖麻油的制备方法。
背景技术
氢化蓖麻油作为一种药用辅料,在外用制剂中,可以用作软膏和乳膏的硬化剂;在口服制剂中,可以用于制备缓释片剂和胶囊剂;还可以用于包衣的衣膜或形成固体骨架;另外还可以作为压片冲模的润滑剂。
传统的氢化蓖麻油生产工艺方法是将蓖麻油,氢气和催化剂均匀的混合,在反应釜内实现氢化的过程,是一个典型的多项催化反应体系,反应进行缓慢。氢化机理是氢气在固相、液相和气相三相体系中扩散到催化剂表面处,被催化剂活性中心吸附,形成表面吸附态氢,油脂中的不饱和脂肪酸链与吸附态氢,发生氢化反应,从而得到氢化产品。因此温度对氢化的影响,是反应过程中各种影响因素的主要因素。温度升高,能降低油脂粘度,增大氢气在油脂中的溶解度。如果同时再增加搅拌速度或增加氢气压力,就能使氢气充足于催化剂表面,完成饱和反应(内蒙古民族大学学报(自然科学版),2010,4(25),423-425)。传统的蓖麻油氢化工艺一般都是在高温高压高转速的条件下进行的。这种氢化反应存在两方面的问题:一是设备及操作的难度要求高,二是催化氢化的选择性低、副反应多,造成产物的碘值偏高,羟值偏低(粮食流通技术,2002(2),27-30)。
国内外有很多文献和专利(中国粮油学报,1995,10(1):41-45;中国油脂,1994,19(4):22-25;日用化学工业,2004,34(1):25-27;Journal of the American Oil ChemistsSociety,1997,74(8):957-96;Materials Letters,2000,45:197-202;中国粮油报,1994,9(1):35-42;专利CN1288048A)都报道了氢化蓖麻油的生产工艺,但是这些生产工艺往往都需要较高的温度(高于100℃),又或者需要很高的搅拌速度(高于500转/min)。这些苛刻的生产条件都会造成副产物增多,生产成本高,工艺操作复杂,批间的稳定性差等缺点。
文献(精细化工,1997,14:1-3)报道了使用氧化镁/蛋白质/钯催化剂对蓖麻油进行常压催化氢化反应。在70℃时用正丙醇作溶剂且与蓖麻油投料比为5.77mL/g时,氢化活性最高,可以得到碘值小于4的氢化蓖麻油产品。但是此方法有以下两个缺陷:首先,该方法仅能制备克级别的氢化蓖麻油产品;其次,该方法使用的催化剂含有贵金属钯,这无疑会造成生产成本的增加。所以该方法并不适合大规模工业化生产药用级的氢化蓖麻油。
目前,亟需开发一种适合大规模工业化生产药用级的氢化蓖麻油的制备方法。
发明内容
本发明提供一种不同于现有技术的药用级氢化蓖麻油的制备方法。该制备方法制得的产品收率高,碘值小于1.5,羟值大于150,皂化值为177~182,镍含量小于3.50ppm,并且适合工业化生产。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种药用级氢化蓖麻油的制备方法,其包括以下步骤:步骤一:在雷尼Ni催化下,在反应釜中,将蓖麻油和H2在有机溶剂中进行氢化还原反应,得到反应液;所述压力为大于等于0.10MPa;所述有机溶剂为醇类溶剂和/或醚类溶剂;
步骤二:将金属螯合剂加入至步骤一得到的反应液中,混合,即可。
所述氢化还原反应的条件可为本领域常规反应的条件,本发明优选以下条件:
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