[发明专利]一种脂肪胺改性碳纳米管的制备方法

说明书

本发明公开了一种脂肪胺改性碳纳米管的制备方法，该方法包括：分别将脂肪胺、亚硝酸酯类溶于溶剂，得到的两种溶液预冷备用；将碳纳米管加入到溶剂中，加入少量酸，控制温度为‑80～20℃；将预冷备用的脂肪胺溶液和亚硝酸酯类溶液同时滴入到碳纳米管、少量酸和溶剂的混合物中进行反应，反应结束后，回收溶剂，经过滤、洗涤，得到脂肪胺改性碳纳米管。本发明方法工艺操作简单，产品收率高，提高了产品的吸波性，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及改性碳纳米管的制造技术领域，更具体的说是涉及一种脂肪胺改性碳纳米管的制备方法。

背景技术

碳纳米管具有独特的结构、力学、电学特性，在光、电、磁、生物等领域已得到广泛应用。但是，在使用和改性过程中，碳纳米管易在溶液中聚集成束的缺陷限制了其生产应用。近年来，很多研究致力于开发新型吸附剂。将一些基团连接到碳纳米管上，用于提高吸附性和回收性。在碳纳米管上引入羧基，胺基，磺酸基等基团，可以增加碳纳米管在溶液中的分散性，这种提高碳纳米管吸附性和选择性的研究已成为新的热点。

此外，碳纳米管显示一定吸波性能，我国科技不断发展，对吸波需求不断提高，改善碳纳米管材料的吸波性能成为热点之一。将修饰改性的碳纳米管分散，复合成型，往往可以提高其吸波性，同时改性后的碳纳米管吸附小分子污染物的性能也得到增强。常见的改性方法有掺杂改性方法和化学反应改性法，由于碳纳米管亲水性不高，以及改性的方法不够成熟的原因，将胺基安全地连接到碳纳米管的改性方法是目前研究的难题。

因此，结合上述问题，提供一种可以将胺基与碳纳米管稳定连接，得到一种吸波性能高、吸附性能好的脂肪胺改性碳纳米管的制备方法，是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种脂肪胺改性碳纳米管的制备方法，本发明的制备方法工艺操作简单，产品收率高，提高了产品的吸波性，适合大规模工业化生产。

本发明通过碳正离子与碳纳米管反应，形成稳定的化学键，将胺基与碳纳米管连接，得到胺改性碳纳米管，其中反应方程式如下：

R’ONO+RCH₂NH₂→RCH₂N₂⁺+R’OH

RCH₂N₂⁺→RCH₂⁺+N₂

RCH₂⁺+R”C＝CR”→R”C-C(R”)CH₂R

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

S1，将脂肪胺溶于溶剂，得到的溶液预冷备用；

S2，将亚硝酸酯类溶于溶剂，得到的溶液预冷备用；

S3，将碳纳米管加入到溶剂中，加入少量酸，控制温度为-80～20℃；

S4，用溶剂调整S1，S2的体积，使两者体积相等，将步骤S1、S2得到的两种混合溶液同时同速滴入步骤S3得到的碳纳米管、酸和溶剂的混合物中并搅拌，滴加完毕后控温反应，反应结束后，自然恢复至室温，回收溶剂，经过滤、洗涤，得到脂肪胺改性碳纳米管；

其中，所述溶剂为乙腈、四氢呋喃、乙醚中的一种或两种及两种以上的混合物；

所述反应在惰性气体保护下进行。

经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：