[发明专利]一种四环三萜类化合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811314690.2 申请日: 2018-11-06
公开(公告)号: CN109265510A 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 刘欢;凌冰;张茂新;安玉兴;赵欢欢;付建涛;孙东磊;卢颖林;陈立君;龚恒亮 申请(专利权)人: 广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所)
主分类号: C07J17/00 分类号: C07J17/00;C07J9/00
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 李进
地址: 510000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 四环三萜类化合物 制备 苦瓜叶 硅胶柱色谱分离 高效液相色谱 乙醇回流提取 乙酸乙酯萃取 活性化合物 天然化合物 产品纯度 工艺步骤 核磁共振 技术基础 结构鉴定 提取分离 高纯度 可分离 重现性 浓缩 筛选 成功
【权利要求书】:

1.一种四环三萜类化合物,其特征在于,所述四环三萜类化合物包括如下式(I)-(IV)所示化合物:

2.一种四环三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

(a)经干燥粉碎所得苦瓜叶粗粉浸提后,得到粗提物;

(b)所得粗提物以包括乙酸乙酯内的不同溶剂分别进行萃取;

(c)将乙酸乙酯萃取物以淋洗剂进行梯度洗脱,分别收集不同流分;浓缩后,以分析液相色谱进行分析,将保留出峰时间相同的流分合并后浓缩;

(d)浓缩所得固体溶解后过滤,然后以半制备液相色谱制备纯化,收集保留出峰时间相同的组分;将相应的色谱柱洗脱液合并后浓缩,得到具有不同结构的四环三萜类化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,包括以乙醇溶液对苦瓜叶粗粉浸提的步骤;

优选的,苦瓜叶粗粉与乙醇溶液的料液比为1:10~20。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,包括采用液液萃取法进行萃取分离的步骤;

其中,所用有机溶剂包括石油醚,乙酸乙酯以及正丁醇。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,所用淋洗剂包括:二氯甲烷-甲醇溶液。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,分析液相色谱条件包括:

色谱柱:Agilent TC-C18

流动相:甲醇-水溶液;

柱温:28℃;

流速:0.5ml/min;

检测波长:210nm;

进样量:10μL。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)流动相中,甲醇与水的体积比为70~90:10~30;

优选的,流动相中,甲醇与水的体积比为80:20。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(d)中,所述过滤包括以有机系微孔滤头进行过滤的步骤。

9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(d)中,半制备液相色谱条件包括:

色谱柱:Ultimate XB-C18

流动相:甲醇-水溶液;

柱温:28℃;

流速:2.5ml/min;

检测波长:210nm;

进样量:100μL。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(d)流动相中,甲醇与水的体积比为70~90:10~30;

优选的,流动相中,甲醇与水的体积比为80:20。

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