[发明专利]一种甲基八溴醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种甲基八溴醚的制备方法，属于阻燃剂甲基八溴醚的生产技术领域，包括以下步骤：(1)将双酚A与醚化剂2‑甲基烯丙基氯在pH为8的碱性条件下进行醚化反应，生成双酚A双烯丙基醚中间体；(2)上述反应结束后，先通过常压蒸馏去除过量的醚化剂和可挥发副产物，然后将反应产物调节pH至中性，加入溴化剂进行溴化反应，所述溴化剂为氢溴酸和固体溴化钠；(3)溴化反应结束后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，将反应产物移至结晶釜中，加入乳化剂、助剂、晶种、水和二氯甲烷，密闭结晶釜，升温脱溶，最后通过抽滤分离、去离子水洗涤、干燥得产品甲基八溴醚。

技术领域

本发明涉及阻燃剂甲基八溴醚的生产技术领域，具体涉及一种甲基八溴醚的制备方法。

背景技术

甲基八溴醚是溴系阻燃剂产品之一，可广泛应用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等多种聚烯烃及其共聚物的阻燃。目前，世界各国对溴系阻燃剂新工艺的科学研究也在深入持续开展中。甲基八溴醚作为高效溴系阻燃剂产品之一，其生产和使用符合RoHS标准要求，为环境友好型阻燃剂和溴系阻燃剂升级换代的产品，必将发展成为溴系阻燃剂市场的主导产品。

现有的甲基八溴醚生产工艺仍然存在一些缺陷：采用溴素为溴化剂，液溴是高度腐蚀的发烟液体和空气污染物，工艺安全性低，需要特殊的贮存设备和安全措施，同时会释放副产物氢溴酸；产品甲基八溴醚热稳定性差，在作为阻燃剂用于材料加工时，使添加甲基八溴醚的材料在加工过程中容易过热降解变色，阻碍该材料在更广泛的领域内使用。

发明内容

本发明提供一种甲基八溴醚的制备方法，采用氢溴酸和固体溴化钠作为溴化剂，代替了传统的溴素、氢溴酸，操作安全，反应温和，且提高了产品甲基八溴醚的热稳定性和分解温度。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种甲基八溴醚的制备方法，包括以下步骤：

(1)将双酚A与醚化剂2-甲基烯丙基氯在pH为8的碱性条件下进行醚化反应，生成双酚A双烯丙基醚中间体，醚化反应的温度为30-55℃，反应时间5-8h；

(2)上述反应结束后，先通过常压蒸馏去除过量的醚化剂和可挥发副产物，然后将反应产物调节pH至中性，加入溴化剂进行溴化反应，所述溴化剂为氢溴酸和固体溴化钠；

(3)溴化反应结束后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，将反应产物移至结晶釜中，加入相当于理论生成甲基八溴醚重量的0.005％-0.01％的乳化剂，0.01％-0.1％的助剂，0.05％-0.1％的晶种，150％-250％的水和200％的二氯甲烷，密闭结晶釜，升温脱溶，最后通过抽滤分离、去离子水洗涤、干燥得产品甲基八溴醚。

优选的，所述步骤(1)中双酚A与醚化剂的摩尔比为1：1.8。

优选的，所述步骤(2)中溴化反应的温度为25-55℃，溴化反应时间为4-8h。

优选的，所述步骤(2)中溴化剂与双酚A的摩尔比为1.5-2：1，氢溴酸与溴化钠的摩尔比为2-12:3。

优选的，所述步骤(3)中乳化剂为十二烷基甲基胺，助剂为山梨糖醇，晶种为甲基八溴醚。

本发明的有益效果表现在：

由于热稳定助剂的使用，产品甲基八溴醚的热分解温度提高，在不改变现有甲基八溴醚生产设备条件下，通过使用助剂在一定条件下晶析沉淀甲基八溴醚，从而得到高热分解温度的甲基八溴醚；采用氢溴酸和固体溴化钠作为溴化剂，代替了传统的氢溴酸，反应变的温和，并且避免了采用毒性高、腐蚀性、挥发性大的液溴，操作方便、安全。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：

实施例1：