[发明专利]一种硅碳负极材料的制备方法有效
申请号: | 201811316861.5 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109599552B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 王丽;毛焕宇;唐其伟 | 申请(专利权)人: | 苏州宇量电池有限公司 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62 |
代理公司: | 苏州瑞光知识产权代理事务所(普通合伙) 32359 | 代理人: | 唐露 |
地址: | 215000 江苏省苏州市常熟*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负极 材料 制备 方法 | ||
本发明提供了一种硅碳负极材料的制备方法,包括以下步骤:1)将纳米硅粉末加入气相沉积管式炉中,在氩气保护下将管式炉升温,关闭氩气通入乙炔/氩气混合气体,持续通气后停止加热,关闭混合气体后继续通入氩气,自然降至室温得到前驱体;2)将前驱体与高温煤沥青加入材料融合装置中低速融合;3)将前驱体与高温煤沥青在材料融合装置中高速融合后得到固相包覆产物;4)将固相包覆产物放入管式炉中,在氮气保护下煅烧。该方法兼具气相包覆法和固相包覆法二者的优点,既可以得到表面碳层均匀的复合材料,提高材料的电化学性能;又可以降低加工成本,易于产业化。
技术领域
本发明涉及电池材料领域,具体涉及一种硅碳负极材料的制备方法。
背景技术
目前的硅碳负极材料中,一般都是以气相法、液相法或固相法对纳米硅进行碳包覆。其中,气相法得到的材料包覆层厚度均匀一致性最高,复合物的性能最好,但气相法对设备及技术要求较高,因此成本较高;固相法易于操作,成本低廉,但包覆层的均匀一致性较低,材料性能较差。
发明内容
鉴于此,本发明提供了一种兼具气相包覆法和固相包覆法二者优点的硅碳负极材料的制备方法。
为此,本发明提供了一种硅碳负极材料的制备方法,其包括以下制备步骤:
1)称取所需质量的纳米硅粉末加入气相沉积管式炉中,在氩气保护下将管式炉以2-10℃/分钟的速度升温至600-1000℃,随后关闭氩气通入乙炔/氩气混合气体,调节混合气体的流速在50-100ml/分钟,随后持续通气2-10小时后停止加热,关闭乙炔/氩气混合气体后继续通入氩气,自然降至室温后得到前驱体;
2)将前驱体与高温煤沥青按照50∶50-99∶1的比例加入材料融合装置中,将材料融合装置的转速调节至100-500转/分钟,将前驱体与高温煤沥青在材料融合装置中低速融合20-60分钟;
3)开启加热,将材料融合装置的温度调至90-120℃,调节材料融合装置的转速至500-1500转/分钟,将前驱体与高温煤沥青在材料融合装置中高速融合10-30分钟后得到固相包覆产物;
4)将固相包覆产物放入管式炉中,在氮气保护下进行600-1000℃煅烧即可得到气-固二相包覆的纳米硅。
进一步地,上述一种硅碳负极材料的制备方法包括以下制备步骤:
1)称取所需质量的纳米硅粉末加入气相沉积管式炉中,在氩气保护下将管式炉以3-9℃/分钟的速度升温至700-1000℃,随后关闭氩气通入乙炔/氩气混合气体,调节混合气体的流速在70-100ml/分钟,随后持续通气2-8小时后停止加热,关闭乙炔/氩气混合气体后继续通入氩气,自然降至室温后得到前驱体;
2)将前驱体与高温煤沥青按照60∶40-90∶10的比例加入材料融合装置中,将材料融合装置的转速调节至200-400转/分钟,将前驱体与高温煤沥青在材料融合装置中低速融合20-50分钟;
3)开启加热,将材料融合装置的温度调至90-110℃,调节材料融合装置的转速至800-1200转/分钟,将前驱体与高温煤沥青在材料融合装置中高速融合15-25分钟后得到固相包覆产物;
4)将固相包覆产物放入管式炉中,在氮气保护下进行800-1000℃煅烧即可得到气-固二相包覆的纳米硅。
进一步地,上述一种硅碳负极材料的制备方法包括以下制备步骤:
1)称取所需质量的纳米硅粉末加入气相沉积管式炉中,在氩气保护下将管式炉以4-7℃/分钟的速度升温至800-1000℃,随后关闭氩气通入乙炔/氩气混合气体,调节混合气体的流速在90-100ml/分钟,随后持续通气2-4小时后停止加热,关闭乙炔/氩气混合气体后继续通入氩气,自然降至室温后得到前驱体;
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