[发明专利]低温等离子体制备不同类型氮掺杂石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种低温等离子体制备不同类型氮掺杂石墨烯的方法，包括的步骤有：将含氮化合物加入到浓度为0.5‑50mg/ml的氧化石墨烯溶液中得到混合液，其含氮化合物和氧化石墨烯溶液的质量比为1:1‑1:10；对混合液进行超声15‑60min分散，得到分散液；对分散液进行离心分离，将分离得到的沉淀化合物进行冷冻干燥得到含氮化合物和氧化石墨烯的粉体；将粉体在还原性和/或惰性气体的气氛下进行低温等离子体放电，得到不同类型氮掺杂石墨烯。本发明较之现有技术方法更为简单，条件要求低，适于大规模生产，以提高效益，降低成本。

技术领域

本发明属于电极材料技术领域，特别是涉及一种低温等离子体制备不同类型氮掺杂石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯具有高导电性、高比表面积、高比强度等许多优异的物理化学性质，因此被广泛地应用在燃料电池催化剂、吸附剂、以及超级电容器的电极材料。氮掺杂石墨烯可以有效地调节石墨烯结构，按照氮掺杂的类型可以分为三种，即：吡啶氮、吡咯氮和石墨化氮。吡啶氮和吡咯氮通过从石墨烯上夺取电子形成P型掺杂，而石墨化氮取代原有六元环中的碳是N型掺杂。氮掺杂类型对于提高材料的性能具有重要的作用，例如氮掺杂石墨烯作为超级电容器电极材料时，其电极材料的比容量不仅和氮掺杂量有关，而且还和氮掺杂的类型有关，即石墨化氮能有效地降低在大电流密度下的电荷传递电阻，而吡啶氮和吡咯氮能提供更高的比电容。氮掺杂的石墨烯用于燃料电池氧还原反应的催化剂，其活性位点是与吡啶氮相邻的碳原子，它具有Lewis碱性，能有效地吸附氧还原反应反应最初阶段氧分子。但是到目前为止，合成氮掺杂石墨烯的方法主要包括水热合成法、气相沉积法、辐射合成法、电弧放电法等，但这样方法合成条件比较苛刻不利于大规模生产，同时不便于调控氮掺杂的类型。

发明内容

本发明需要解决的问题是提供一种低温等离子体制备不同类型氮掺杂石墨烯的方法，简化了现有复杂的方法和苛刻的条件要求，克服了现有技术中合成工艺不能在低温低压下调控氮掺杂类型的调控问题，利于大规模生产。

一种低温等离子体制备不同类型氮掺杂石墨烯的方法，包括的方法有：

将含氮化合物加入到浓度为0.5-50mg/ml的氧化石墨烯溶液中得到混合液，其含氮化合物和氧化石墨烯溶液的质量比为1:1-1:10；

对混合液进行超声15-60min分散，得到分散液；

对分散液进行离心分离，将分离得到的沉淀化合物进行冷冻干燥得到含氮化合物和氧化石墨烯的粉体；

将粉体在还原性和/或惰性气体的气氛下进行低温等离子体放电，得到不同类型氮掺杂石墨烯。

进一步，所述低温等离子体放电的温度为25-30℃，压强为1-3Pa，放电功率为10-200W，放电时间为5-60min。

进一步，将粉体在还原性和惰性气体的气氛下进行低温等离子体放电，惰性气体与还原性气体的流量比为1:10-1:0.5。

进一步，所述含氮化合物包括氨水、尿素、吡咯中的一种或其中两种的混合物，其中两种含氮化合物的质量比满足1:1-1:20的比例即可，其混合后的质量和氧化石墨烯溶液的质量比为1:1-1:10。

进一步，所述离心分离的转速为5000-12000rbm，时间为5-30min。

进一步，所述冷冻干燥的温度为零下20℃至零下50℃。