[发明专利]一种医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法在审
申请号: | 201811317890.3 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109161955A | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 王慧远;赵正学;刘燕;李大伟;魏冬松 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C25D15/00 | 分类号: | C25D15/00;C25D5/42 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 姜美洋 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯 电沉积 镁合金 纯镁 沉积 复合生物涂层 电解液 医用镁合金 表面羟基 硅烷化 磷灰石 制备 氨丙基三乙氧基硅烷 制备羟基磷灰石 电解质 浸渍 阴极 致密 羟基磷灰石 阳极 复合涂层 生物涂层 石墨片 羟基化 水解 加热 优化 | ||
1.一种医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将羟基化的纯镁或镁合金在水解的氨丙基三乙氧基硅烷溶液中且室温下浸渍5~60分钟,然后在60~120℃下,加热30~60分钟,得到硅烷化的纯镁或者镁合金;
步骤2:以硅烷化的纯镁或镁合金为阴极,石墨片为阳极,置于氧化石墨烯电解液中进行电沉积,得到具有羟基磷灰石和氧化石墨烯复合涂层的纯镁或者镁合金;
其中,所述氧化石墨烯电解液的pH为4~5,所述氧化石墨烯电解液的温度为55~65℃,所述电沉积的沉积电压为10~15V,沉积时为间0~60min;
其中,所述氧化石墨烯电解液的配置包括:
将0.02~0.05mol/L的Ca(NO3)2,0.01~0.03mol/L的NH4H2PO4,2~6mL/L的H2O2,0.05~100μg/mL的氧化石墨烯加入去离子水中,配置成混合溶液。
2.如权利要求1所述的医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,所述羟基化的纯镁或镁合金的制备包括:
将纯镁或镁合金浸入3~6mol/L NaOH溶液中,浸泡30~120分钟,去离子水清洗后干燥。
3.如权利要求2所述的医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,制备所述羟基化的纯镁或镁合金之前,将纯镁或者镁合金进行预处理:
将纯镁或镁合金切割为20mm×15mm×5mm的长方体;
依次用400#、600#、1000#、1500#、2000#的水磨砂纸进行打磨;
丙酮超声清洗后,去离子水超声清洗5~10分钟,储存于无水乙醇中。
4.如权利要求3所述的医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,所述氨丙基三乙氧基硅烷溶液含有的组分及其体积百分比为:硅烷:5%,乙醇:90%,去离子水:5%。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,在电沉积过程中,始终在磁力搅拌下进行沉积。
6.如权利要求5所述的医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,电沉积结束后,取出表面沉积有羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的纯镁或镁合金,自然晾干。
7.如权利要求5所述的医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,配置所述氧化石墨烯电解液时,将所述混合溶液经过超声处理,得到稳定存在的悬浮溶液。
8.如权利要求1-4中任意一项所述的医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,所述电沉积的沉积电压为10V,沉积时间为30min。
9.如权利要求8所述的医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯电解液的pH为4.5,温度为60℃。
10.如权利要求2、3或4所述的医用镁合金表面羟基磷灰石和氧化石墨烯复合生物涂层的电沉积制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯电解液的配置包括:
将0.042mol/L的Ca(NO3)2,0.025mol/L的NH4H2PO4,6mL/L的H2O2,100μg/mL的氧化石墨烯加入去离子水中,配置成混合溶液,并经过超声处理,得到稳定存在的悬浮溶液。
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