[发明专利]一种用胆绿素Ⅸα二酯制备高含量胆红素Ⅸα的方法

权利要求书

1.一种用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，包含下列步骤：

（1）水解反应：在胆绿素Ⅸα二酯的甲醇溶液中，于5~30℃滴加氢氧化钠的甲醇溶液，加入水后，于5~30℃水解，然后用弱酸调节pH到4~5，旋转蒸发除溶剂，水洗除无机盐，真空干燥后得到胆绿素Ⅸα；

（2）还原反应：在胆绿素Ⅸα的醇溶液中，加入游离基清除剂，即稳定剂，加入硼氢化物，在反应结束时，立即加入酮分解过量的还原剂，然后滴加弱酸溶液调节pH到4~5，旋转蒸发除溶剂，然后水洗，用甲醇-氯仿精制后得到含量超97%的胆红素Ⅸα。

2.根据权利要求1所述的用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，步骤（1）水解反应温度为10~15℃。

3.根据权利要求1所述的用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，步骤（2）所述的游离基清除剂包括但不限于烷基苯酚。

4.根据权利要求3所述的用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，步骤（2）所述的游离基清除剂为叔丁基对苯二酚。

5.根据权利要求1所述的用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，步骤（2）加入的游离基清除剂的量为胆绿素Ⅸα质量的0.05%~0.5%。

6.根据权利要求5所述的用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，步骤（2）加入的游离基清除剂的量为胆绿素Ⅸα质量的0.1%~0.2%。

7.根据权利要求1所述的用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，步骤（2）的硼氢化物为硼氢化锌、硼氢化锂、硼氢化钠，硼氢化钾中的任意一种。

8.根据权利要求1或3-7任一项所述的用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，步骤（2）的酮包括但不限于丙酮。

9.根据权利要求1所述的用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，步骤（2）的还原反应用薄层色谱(Thin Layer Chromatography，TLC)监控，一旦胆绿素Ⅸα还原完毕，立即加入酮分解过量的还原剂，避免还原过头。

10.根据权利要求1所述的用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，步骤（2）所述的弱酸包括但不限于乙酸。