[发明专利]一种用于SCR反应的低温催化剂的制备方法在审
申请号: | 201811318186.X | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109174172A | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 周华兰;魏跃;江笑;薛慧芹 | 申请(专利权)人: | 南京大学连云港高新技术研究院 |
主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 何文豪 |
地址: | 222000 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 低温催化剂 压片成型 干胶 晶化 制备 微型固定床反应器 分子筛催化剂 反应釜上部 反应釜下部 沸石分子筛 水混合均匀 杂原子沸石 氢氧化钾 直接合成 金属盐 模板剂 母液蒸 杂原子 滴加 硅源 晶种 铝粉 母液 造粒 密封 | ||
1.一种用于SCR反应的低温催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将铝粉和氢氧化钾溶于水中;
步骤2,将硅源溶于水中,并加入模板剂四乙基氢氧化铵和金属盐,搅拌均匀;
步骤3,将步骤1的溶液慢慢滴加到步骤2的溶液中,搅拌均匀,形成混合溶液;
步骤4,向步骤3的混合溶液中加入SUZ-4晶种,搅拌均匀,形成混合溶液;
步骤5,将步骤4的混合溶液烘干得到干胶;
步骤6,干胶研磨成粉末,干胶粉末置于反应釜上部,水置于反应釜下部,密封后,升温到120-160℃,晶化结束后将固体产物洗涤、干燥、焙烧,得到杂原子SUZ-4沸石分子筛;
步骤7,将上述催化剂压片成型后造粒进行微型固定床反应器评价得到丙烷脱氢反应中,在一定反应条件下,反应温度250 ℃左右,NO转化率达到100%。
2.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的低温催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的硅源为硅溶胶、正硅酸四乙酯或二氧化硅气凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的低温催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的硅源为正硅酸四乙酯,需加入盐酸或KOH作为水解催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的低温催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的金属盐为硝酸铁或硝酸铜。
5.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的低温催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,按摩尔比算,SiO2/Al2O3=22.5-25,模板剂/SiO2=0.009-0.116,KOH/SiO2=0.36-0.49,H2O/SiO2=13.3-35.6,金属/SiO2=0.005-0.02。
6.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的低温催化剂的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述的SUZ-4晶种的用量为步骤3的混合溶液的0-1wt%,但不包括0。
7.根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的低温催化剂的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述的烘干温度为60-100℃,烘干时间为2-18小时。
8. 根据权利要求1所述的一种用于SCR反应的低温催化剂的制备方法,其特征在于,步骤7中,催化剂粉末经研磨、压片、破碎,过筛后取20~40目样品置于U型玻璃反应管中;所述的反应条件:反应原料气组成为NO 1000 ppm,NH3 1000 ppm,O2 4 vol. %,其余为Ar;原料气总压力为0.1 MPa,总流速为3.1 ml s-1,其余为Ar,用质谱(DycorDymaxion DM300M,AMETEK)检测反应前后N2, NO,NH3和N2O浓度。
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