[发明专利]一种处理铅污染土壤的微纳米MFH复合材料的制备方法在审
申请号: | 201811318271.6 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109351322A | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 王强;罗萌;陈玉成;易平;方丹丹 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | B01J20/04 | 分类号: | B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30;B09C1/00;C09K17/06 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 包晓静 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合材料 氨水 铅污染土壤 超声搅拌 搅拌溶解 微纳米 制备 备用 溶解 吸附复合材料 四氧化三铁 无水乙醇洗 羟基磷灰石 超声混合 沉淀洗涤 磁铁吸附 分离沉淀 加蒸馏水 静置冷却 室温陈化 变黑 加温 无水 离子 老化 | ||
1.一种处理铅污染土壤的微纳米MFH复合材料的制备方法,其特征在于,所述的处理铅污染土壤的微纳米MFH复合材料的制备方法:
步骤一:将无水CaCl2和NaH2PO4·2H2O按照物质的量之比1.67:1.00充分溶解后,倒入反应容器混合均匀,置于控温磁力搅拌器上搅拌;
步骤二:滴加25%氨水,使反应体系pH>10,设置反应体系温度为90℃,搅拌1h,再将溶液静置,室温陈化16h;
步骤三:所得胶体用去离子水洗涤3遍,然后用无水乙醇洗3遍至中性,得到HAP,保存备用;
步骤四:取去离子水,置于带有机械搅拌的反应容器中,60℃水浴下加入1.000g/LNa2SO3溶解,超声下搅拌30min;
步骤五:加入FeSO4·7H2O,搅拌至溶解,加入FeCl3·6H2O,搅拌溶解,充分混合;滴加氨水至溶液体系变黑,溶液pH大于9,恒温超声搅拌60min,加温至80℃老化30min,取出静置冷却至室温;黑褐色沉淀洗涤至中性,得到Fe3O4,保存备用;
步骤六:取上述Fe3O4和HAP,加入蒸馏水充分搅拌,超声混合3min,在80℃水浴条件下反应2h,使Fe3O4和HAP结合在一起;
步骤七:利用磁铁吸附分离沉淀,将沉淀冷冻干燥24h,产品即为磁性微纳米MFH复合材料产品。
2.如权利要求1所述的处理铅污染土壤的微纳米MFH复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤五中FeSO4·7H2O按0.11mol/LFe2+浓度加入,FeCl3·6H2O按0.19mol/L Fe3+加入。
3.如权利要求1所述的处理铅污染土壤的微纳米MFH复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤五中搅拌2min至溶解。
4.如权利要求1所述的处理铅污染土壤的微纳米MFH复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤五中滴加质量比25%的氨水。
5.如权利要求1所述的处理铅污染土壤的微纳米MFH复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤五中黑褐色沉淀分别用去离子水、无水乙醇洗涤3遍至中性,得到Fe3O4。
6.如权利要求1所述的处理铅污染土壤的微纳米MFH复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤六中Fe3O4和HAP按照质量比7:8的比例加入。
7.如权利要求1所述的处理铅污染土壤的微纳米MFH复合材料的制备方法,其特征在于,获得的MFH复合材料是含有较多能够吸附固定铅离子,而且带有磁性,可以被外来磁力从土壤介质中分离的重金属修复产品,能够主要用作污染土壤中铅的修复与去除。
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