[发明专利]五氟化磷的连续化制备方法

说明书

本发明涉及五氟化磷的连续化制备方法，属于五氟化磷的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种五氟化磷的连续化制备方法，该方法在惰性气体保护中，在液态黄磷的液面上通入氟气进行反应生产五氟化磷，反应过程中保持黄磷液面面积恒定。本发明方法，可以通过连续不断的通入氟气和液体磷进行反应，从而连续制备得到五氟化磷，且将传统的氟气与磷的气固反应变成了气液反应，其反应易于控制，可以通过控制气体流量和液体液面面积而控制速率，达到控制反应热的目的，使整个反应过程稳定，避免剧烈反应而导致的爆炸事故，降低安全风险。

技术领域

本发明涉及五氟化磷的连续化制备方法，属于五氟化磷的制备技术领域。

背景技术

五氟化磷是一种重要的无机氟化物，可以用于电子工业、高分子材料以及有机合成催化剂。近年来，随着锂电池的发展，五氟化磷作为生产锂电池电解质六氟磷酸锂材料的重要原料，其需求和品质要求也日益提高，因此，大规模连续化生产五氟化磷具有非常重要的意义。

目前，能够实现工业化生产高纯度五氟化磷的工艺主要有两种，一种是利用五氯化磷与氟化氢反应，生成五氟化磷和氯化氢，另一种是利用氟气与单质磷反应，生成五氟化磷。其中，氟气与单质磷的反应由于其反应非常剧烈，放出大量热，反应过程不易控制，导致其工艺控制难度较大，从而大都是间歇性的生产，无法做到连续化。

申请号为201210113224.4的发明专利公开了一种五氟化磷连续化生产装置及方法，该方法采用螺旋送联机连续向氟磷反应器中送入磷单质，同时以特定的流速通入氟气与磷单质进行反应，生成的气体经过冷却管道后过滤得到高纯度的五氟化磷气体。该方法由于采用固体磷作为原料，固体黄磷为表面积各异的颗粒，不同时刻通入反应器的黄磷与氟气的接触面积无法保持一致，导致反应速率会有较大的波动，不利于稳定、准确地控制反应速率，由于黄磷与氟气的反应会释放大量的热，当反应速率波动较大时，很容易出现反应失控而导致爆炸事故，安全风险较大。

发明内容

针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种五氟化磷的连续化制备方法，该方法的反应过程稳定、安全风险较小。

本发明五氟化磷的连续化制备方法，在惰性气体保护中，在液态黄磷的液面上通入氟气进行反应生产五氟化磷，反应过程中保持黄磷液面面积恒定。

优选的，黄磷液面面积为0.1～10m²，氟气的通入速度为0.5～10m/s。

作为优选方案，黄磷液面面积为0.1～2m²，氟气的通入速度为0.5～2m/s。

优选的，氟气的通入口与黄磷液面的间距为0.05m～1m。

作为优选方案，氟气的通入口与黄磷液面的间距为50～120mm。

优选的，反应温度为80～250℃。

更优选的，反应温度为100～200℃。

优选的，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氪气。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明方法，可以通过连续不断的通入氟气和液体磷进行反应，从而连续制备得到五氟化磷，且将传统的氟气与磷的气固反应变成了气液反应，其反应易于控制，可以通过控制气体流量和液体液面面积而控制速率，达到控制反应热的目的，使整个反应过程稳定，避免剧烈反应而导致的爆炸事故，降低安全风险。

附图说明

图1为本发明的主视示意图。

图2为本发明的俯视示意图。

附图标记：1—卧式反应容器；2—液面保持段；3—进液通道；4—进气通道；5—排气通道；10—温度检测器；11—压力检测器。

具体实施方式