[发明专利]一种造纸湿强剂及其制备方法在审
申请号: | 201811318525.4 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109503867A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 施晓旦;田明;李改霞;金霞朝 | 申请(专利权)人: | 济宁明升新材料有限公司 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08G69/26;C08L77/06;D21H17/55;D21H21/20 |
代理公司: | 上海点威知识产权代理有限公司 31326 | 代理人: | 许晓琳 |
地址: | 272101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合终止剂 造纸湿强剂 聚酰胺多胺 摩尔比 湿强剂 预聚体 制备 一元饱和脂肪酸 不饱和羧酸 多乙烯多胺 环氧氯丙烷 后处理 反应终止 合成工艺 混合反应 缩聚反应 反应性 己二酸 无机酸 终止剂 配方 储存 | ||
本发明公开了一种造纸湿强剂,其制备方法包括如下步骤:将己二酸和多乙烯多胺按照摩尔比1:0.9‑1.3混合,进行缩聚反应,得到聚酰胺多胺预聚体;将聚酰胺多胺预聚体与环氧氯丙烷按照摩尔比1:0.9‑1.7混合反应,然后加入有效量的复合终止剂终止反应,经后处理得到造纸湿强剂;复合终止剂由酸I和酸II组成,酸I选自无机酸、一元饱和脂肪酸中的至少一种,酸II选自不饱和羧酸中的至少一种。本发明在湿强剂的合成工艺中加入复合终止剂作为反应性终止剂,与普通湿强剂配方相比,反应终止更为彻底,可在较高pH条件下储存,并具有优异的稳定性及湿强性能。
技术领域
本发明涉及造纸湿强剂制备领域,尤其涉及聚酰胺环氧氯丙烷类造纸湿强剂及其制备方法。
背景技术
湿强性是指纸张被润湿后,其纤维网络结构仍具有机械强度的性能。纸张的湿强性不仅取决于纤维自身特性,还取决于纤维与纤维的节点数量及结合强度。在造纸配方中添加各种化学助剂,可促进湿纤维网的形成,并最终提高纸张的强度性能。加入少量的湿强剂可使纸张湿强性提高几个数量级。
近年来,聚酰胺环氧氯丙烷(PAE)树脂是目前应用较多的一种造纸湿强剂。它能够在中性、碱性条件下使用,是一种由环氧氯丙烷交联长链聚酰胺多胺所得的具有热固性、水溶性的阳离子型高分子树脂。在通常合成工艺中,其步骤包括:(1)将二乙烯三胺、己二酸按比例混合,进行缩聚反应制得聚酰胺多胺聚合物;(2)将所述聚酰胺多胺聚合物与去离子水混合,一定温度下滴加环氧氯丙烷反应,反应到一定粘度后调整pH值和固含量。用该方法制备的湿强剂储存稳定性差,室温长期储存容易产生pH、粘度升高、交联和凝胶化,在环境温度高时或者pH偏高时短时间内就会出现pH、粘度迅速升高和凝胶化问题。
发明内容
本发明旨在提供一种造纸湿强剂,以及该造纸湿强剂的制备方法,以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下的技术方案实现的:
一种造纸湿强剂的制备方法,包括如下步骤:步骤一、将己二酸和多乙烯多胺按照摩尔比1:0.9-1.3混合,进行缩聚反应,得到聚酰胺多胺预聚体;步骤二、将所述聚酰胺多胺预聚体与环氧氯丙烷按照摩尔比1:0.9-1.7混合反应,然后加入有效量的复合终止剂终止反应,经后处理得到所述造纸湿强剂;所述复合终止剂由酸I和酸II组成,所述酸I选自无机酸、一元饱和脂肪酸中的至少一种,所述酸II选自不饱和羧酸中的至少一种。
优选的,所述无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸的至少一种;
所述一元饱和脂肪酸优选甲酸、冰乙酸中的至少一种;
所述不饱和羧酸优选巴豆酸、肉桂酸、丁炔二酸中的至少一种。
进一步优选的,酸I和酸II按照质量比(6-15):(7-23)的比例复配而成。
所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种。
作为优选的技术方案,上述反应体系中各组分的用量按重量份数计分别如下:
作为优选的技术方案,步骤一中,所述缩聚反应的反应温度为145-185℃,反应时间为2-8h,反应结束后降温至40-80℃以备后续反应;步骤二中,所述聚酰胺多胺预聚体先用水稀释到固含量为10-25wt%,然后室温下缓慢滴加环氧氯丙烷,升温至45-80℃反应,充分反应后加入复合终止剂终止反应。
进一步优选的,步骤二中聚酰胺多胺预聚体和环氧氯丙烷的反应时间为4-6小时。
本发明还提供采用上述方法制备的造纸湿强剂,其剪切粘度为34-42厘泊。
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