[发明专利]一种用于阻燃的磷酸二氢钾颗粒剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种用于阻燃剂的磷酸二氢钾颗粒的制备方法，主要包括步骤：配制合适浓度的磷酸及氢氧化钾溶液原料，并对磷酸进行净化预处理；以雾化氢氧化钾溶液为原料进行第一中和反应；加入碳酸钾溶液与剩余的磷酸进行第二中和反应；将反应液进行脱色除杂处理；对磷酸二氢钾进行树脂包覆改性处理；喷雾制粒，从而得到用于阻燃剂的磷酸二氢钾颗粒剂。本发明通过原料控制、分步中和反应以及改性、喷雾干燥处理，将制备过程和后处理步骤结合，避免了现有技术中通过浓缩结晶获得磷酸二氢钾的方式，无需多效浓缩加热及蒸发结晶工序，有效降低能耗，且无废液排放。

技术领域

本发明涉及磷酸二氢钾制备方法，更特别地涉及一种阻燃剂用途的磷酸二氢钾颗粒剂及其制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

磷酸二氢钾作为一种重要的无机化工原料．在现代工农业、医药、食品等方面均有广泛的应用，目前也逐渐应用于木材、纸张、织物、涂料等材料的阻燃剂。

我国磷酸二氢钾的生产方法主要有中和法、直接法、结晶法、萃取法、电解法、离子交换法和复分解法等。

目前的中和法工业上以磷酸和钾盐或氢氧化钾为主要原料。黄磷与氧气在燃烧室内燃烧形成氧化物；以氢氢化钾溶液和/或生产磷酸二氢钾的母液在水合塔中负压下吸收五氧化二磷、浓缩并生成磷酸和磷酸二氢钾的混合物；将上述混合物送入反应结晶器，在反应结晶器内调整pH值，冷却、结晶、分离出磷酸二氢，经分离后的母液返回作五氧化二磷的吸收剂；该法涉及多效浓缩、蒸发结晶，能耗高、结晶时间长、生产效率低，生产成本高。

中和反应主化学反应式为：H₃PO₄+KOH=KH₂PO₄+H₂O；2H₃PO₄+K₂CO₃=2KH₂PO4+H₂O+CO₂；该法以热法磷酸和钾碱为原料，生产成本高。

萃取法分有机萃取法和无机萃取法，目前工业化的方法为有机萃取法。 有机萃取法是根据有机溶剂对不同化合物具有不同溶解度的特性，选择性地 使用有机溶剂进行萃取分离来制取磷酸二氢钾的方法。它是在合适的有机溶剂存在下，通过氯化钾和磷酸反应，生成的盐酸几乎被萃取到有机溶 剂中，待分相、分离后，磷酸二氢钾从水相中结晶出来，经洗涤、干燥即得 产品磷酸二氢钾，分离后母液循环使用；盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来， 萃取剂在过程中循环使用。该生产方法使用的萃取剂具有一定损耗，且萃取剂价格昂贵，副产品稀盐酸难以处理，而且工艺流程长，投资大。

离子交换法，利用氯化钾溶液通过苯乙烯系阳离子交换树脂，从溶液中吸附钾离子，然后将磷酸二氢铵溶液通过树脂进行置换，制得磷酸二氢钾溶液， 然后料液经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥后得到成品磷酸二氢钾，结晶 母液返回到浓缩工段进行回用。

结晶法是将氯化钾与热法磷酸连续不断地加到反应器中，同时冷却结晶的母液也返回到反应器中，反应过程通入蒸汽；反应生成的 气体由过热蒸汽从上部带出，反应后的溶液去结晶分离得产品；该方法对设备防腐要求高，且副产物稀盐酸需要 进行处理。

复分解法是指氯化钾与磷酸二氢钠通过复分解反应生成磷酸二氢钾的生产工艺，该方法主要 缺点是磷收率低。例如专利92108206.1 提供了一种磷酸二氢钾铵的生产方法，湿法磷酸加氯化钾进行脱氟，过滤分离脱氟渣，脱氟后的湿法磷酸通 入气氨，过滤分离氮磷肥，生产磷酸二氢铵溶液 ；磷酸二氢铵溶液与氯化钾复分解，冷却结晶，离心分离，过滤得到的固体去干燥得磷酸二氢钾铵产品，母液作为其他复肥的原料或者直接浓缩生产氮磷钾复肥。