[发明专利]一种钠离子电池复合负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钠离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤a、制备石墨烯泡沫材料，待用；

步骤a1、将镍泡沫基底清洗干净，并用5%的稀盐酸浸泡4～6h，用去离子水冲洗3～5次，60℃干燥，待用；

步骤a1中的镍泡沫基底尺寸为2cm×2cm～8cm×8cm，镍泡沫基底的厚度为0.9～1.1mm；

步骤a2、将步骤a1处理后的镍泡沫基底置于水平石英管式炉中，向水平石英管式炉中

通入氩气和氢气的混合气体、加热至1000℃后保持5min，然后以氩气、氢气的混合气体作为载气，经液态乙醇带入反应腔体内，在1000℃保持5min，然后恢复为通入氩气和氢气的混合气体迅速降温至室温，得到的样品，待用；

步骤a2中氩气和氢气的混合气体中氩气的流速为280sccm、氢气的流速为20sccm，氩气、氢气载气的混合气体中氩气的流速为160sccm、氢气的流速为40sccm；

步骤a3、将步骤a2得到的样品浸泡在1mol/L的FeCl₃和5wt%的稀盐酸的混合溶液中，48小时后取出，得到石墨烯泡沫材料；

步骤b、在步骤a制备的石墨烯泡沫材料上生长碳纳米管，制备碳纳米管-石墨烯泡沫复合体材料，待用；

步骤b中碳纳米管-石墨烯泡沫复合体材料的制备方法包括如下步骤：

步骤b1、配置镍钴催化剂，将1mmol Ni(NO₃)₂·6H₂O和2mmol Co(NO₃)₂·6H₂O分别先后加入到40毫升去离子水中，超声15分钟后加入12mmol尿素，再超声15分钟，得到所述的镍钴催化剂；

步骤b2、将步骤a制备的石墨烯泡沫材料上生长碳纳米管置于步骤b1得到的所述的镍

钴催化剂，在120℃进行水热反应2h，自然冷却至室温，得到镍钴复合石墨烯泡沫材料；

步骤b3、将步骤b2制得的镍钴复合石墨烯泡沫材料置于水平石英管式炉中，向水平石英管式炉中通入氩气、加热至750℃后通入氩气、氢气、乙烯的混合气体保持10min，然后恢复为通入氩气迅速降温至室温，得到碳纳米管-石墨烯泡沫复合体材料；

步骤b3中氩气的流速为100sccm，氩气、氢气、乙烯的混合气体中氩气的流速为100sccm、氢气的流速为40sccm，乙烯的流速为20sccm；

步骤c、将步骤b制备的碳纳米管-石墨烯泡沫复合体材料进行表面处理，处理后待用；

步骤c中的碳纳米管-石墨烯泡沫复合体材料表面处理为：将步骤b制得的碳纳米管-石墨烯泡沫复合体材料置于浓硫酸中，120℃煮沸2h；

表面处理后的碳纳米管-石墨烯泡沫复合体材料的质量密度为0.65～0.66mg/cm²；

步骤d、配置二氧化钒纳米片反应液，待用；

步骤d中二氧化钒纳米片反应液的配置方法包括如下步骤：

步骤d1、称量1.2gV₂O₅粉末和1.8g草酸粉末，溶于40mL去离子水中，热水浴75℃，直至粉末全部溶解，得到混合溶液，待用；

步骤d2、量取5mL步骤d1得到的混合溶液，转移至30mL反应釜，并向其中加入1mL的30wt%的过氧化氢和20mL无水乙醇，持续搅拌20min，得到二氧化钒纳米片反应液；

步骤e、将步骤c制备的碳纳米管-石墨烯泡沫复合体材料完全置于步骤d配置的二氧化钒纳米片反应液中，控制反应温度180℃，反应时间3h，反应后取出产物，用去离子水和酒精冲洗4次，置于120℃真空烘箱中干燥6h，最后，将产物在400℃的空气中退火2小时，即得到一种钠离子电池复合负极材料；

所述的一种钠离子电池复合负极材料在0.1A·g^-1的电流密度下循环，其容量可以稳定在650mAh·g^-1。