[发明专利]一种铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜的制备方法及应用在审
申请号: | 201811320477.2 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109317172A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 关久念;鲁楠;闫钰;王雅琦;李露;祁琨 | 申请(专利权)人: | 东北师范大学 |
主分类号: | B01J27/199 | 分类号: | B01J27/199;B01J20/28;B01J20/06;C02F1/28;C02F1/30;B01J20/30;C02F101/34;C02F101/36 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 岳泉清 |
地址: | 130117 吉林省长春市净月经*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合膜 二氧化钛 磷钨酸 异丙醇 制备 应用 溶解 四异丙氧基钛 太阳光利用率 复合膜制备 光催化处理 光催化降解 氯酚化合物 水解抑制剂 热处理 催化性能 量子效率 贵金属 混合液 氯铂酸 溶液滴 陈化 失活 旋涂 易被 催化剂 废水 | ||
1.一种铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜的制备方法,其特征在于:该方法按以下步骤进行:
一、将四异丙氧基钛与异丙醇混合并搅拌得到A溶液;所述四异丙氧基钛与异丙醇的体积比为1:(1~3);
二、将H3PW12O40溶解于异丙醇中得到B溶液;将H2PtCl6溶解于异丙醇中得到C溶液;
所述B溶液中H3PW12O40的质量分数为9~11%;
所述C溶液中H2PtCl6的质量分数为0.25~0.75%;
三、将B溶液和C溶液依次滴入到A溶液中并搅拌均匀得到混合液D,然后向混合液D中加入水解抑制剂并搅拌得到混合液E,用HCl调节混合液E的pH值至2~3,最后向混合液E中加入蒸馏水并搅拌,当混合液E转变为透明溶胶后停止搅拌;
所述B溶液与A溶液的体积比为1:(4~6);
所述C溶液与A溶液的体积比为1:(3~5);
所述蒸馏水与混合液E的体积比为1:(90~110);
四、将透明溶胶转移到高压反应釜中,将高压反应釜升温至190~210℃并保温1~3h,然后将高压反应釜自然冷却至室温,得到水热处理后的溶胶;
五、采用旋涂工艺将水热处理后的溶胶旋涂于石英片基体上,然后陈化处理,即完成。
2.根据权利要求1所述的铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜的制备方法,其特征在于:步骤三所述向混合液D中加入的水解抑制剂的量为:每1L的混合液D加入0.45~0.55mL的水解抑制剂。
3.根据权利要求1所述的铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜的制备方法,其特征在于:步骤三所述水解抑制剂为冰醋酸。
4.根据权利要求1所述的铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜的制备方法,其特征在于:步骤四所述将高压反应釜升温至190~210℃时的升温速率为1~3℃/min。
5.根据权利要求1所述的铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜的制备方法,其特征在于:步骤五所述旋涂的工艺为:先以400~600转/min的速度进行旋转5~7s,在5~7s内完成全部溶胶的旋涂石英片基体上,然后再以1500~2500转/min旋转石英片基体25~35s。
6.根据权利要求1所述的铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜的制备方法,其特征在于:步骤五所述陈化处理为在空气中静置2-3天。
7.如权利要求1所述的铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜的作为催化剂在氯酚化合物光催化降解中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜在氯酚化合物光催化降解中的应用具体按以下步骤进行:
一、将氯酚化合物反应液注入光催化反应器中;
所述氯酚化合物的浓度为5~100mg/L;
所述氯酚化合物为2-氯酚、2,4-二氯酚或2,4,6-三氯酚;
二、将铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜固定于光催化反应器中的氯酚化合物反应液中;
所述氯酚化合物反应液中氯酚化合物的质量与铂-二氧化钛/磷钨酸复合膜的质量比为(1~20):1;
三、避光搅拌氯酚化合物反应液25~35min;
四、采用模拟太阳光光源照射氯酚化合物反应液,进行光催化反应。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述模拟太阳光光源为氙灯;所述氙灯的波长为320nm~780nm,功率为300W。
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