[发明专利]一种复合树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种复合树脂的制备方法，a）将双酚A‑甲基丙烯酸缩水甘油酯和稀释剂单体二甲基丙烯酸三乙二醇酯搅拌混合均匀，得到树脂基体；b）将Fe1.5%‑HA粉末分批加入至树脂基体中，并利用混合搅拌机对复合树脂材料进行预混，使粉末在树脂基体中充分混合及分散：先将搅拌机速度调至1000rpm使树脂基体润湿无机填料，再逐渐调高搅拌机速度，直至最高速度达3500rpm，预混过程持续约1h；c）在避光条件下，将重量为树脂基体1wt%的光引发剂缓慢加入复合树脂中，并持续搅拌2h；d）用波长为468nm的蓝色LED牙科固化灯对树脂正反面分别固化60s，得到复合树脂。通过本发明，使得复合树脂的硬度，抗弯强度和耐磨性都得到了显著提高，且具备良好的抗菌性能和生物活性。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种复合树脂及其制备方法。

背景技术

复合牙科材料是指一种由基体树脂和无机填料以及引发体系等混合均匀后固化而成的牙科材料。20世纪60年代双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)逐渐成为一种常用的牙科复合材料基体树脂。

但牙科修复材料与牙齿之间的裂痕,以及细菌在牙科修复体上的滋生,导致了继发龋的出现和牙髓的损坏。因此,具有抗菌功能的牙科修复材料有良好的应用前景。

在现有技术中，华东理工大学提出了一种以Bis-GMA和双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA)为树脂基体,纳米8i02为无机填料,用甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)对具有高效广谱抗菌性能的聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)进行端基修饰,使其带上具有反应活性的C=C双键。然后分别使用化学固化和紫外固化法制备了牙科复合树脂,并对复合树脂的抗菌性能、力学性能和固化情况进行了考察。实验结果显示，可以得到具抗菌功能的牙科复合树脂,对大肠杆菌的抗菌率在99.0%以上,显示了非常好的抗菌效果。

但是，为了复合树脂的硬度、抗弯强度、耐磨性存在局限性。

为了解决上述制约，本发明提出了一种复合树脂及其制备方法。

发明内容

本发明提出的一种复合树脂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

a）将双酚 A-甲基丙烯酸缩水甘油酯和稀释剂单体二甲基丙烯酸三乙二醇酯搅拌混合均匀，得到树脂基体；

b）将Fe_1.5%-HA粉末分批加入至树脂基体中，并利用混合搅拌机对复合树脂材料进行预混，使粉末在树脂基体中充分混合及分散：先将搅拌机速度调至 800～1500 rpm使树脂基体润湿无机填料，再逐渐调高搅拌机速度，直至最高速度达 3000～5000 rpm，预混过程持续约0.5～2h；

c）在避光条件下，将重量为树脂基体0.5～5wt%的光引发剂缓慢加入复合树脂中，并持续搅拌2h；

d）用波长为450-480 nm的蓝色LED牙科固化灯对树脂正反面分别固化40-80s，得到复合树脂。

优选的，所述步骤a)中，双酚 A-甲基丙烯酸缩水甘油酯和稀释剂单体二甲基丙烯酸三乙二醇酯的质量比为40～60：40～60。

优选的，所述步骤a)中，双酚 A-甲基丙烯酸缩水甘油酯和稀释剂单体二甲基丙烯酸三乙二醇酯的质量比为50：50。

优选的，所述Fe_1.5%-HA粉末的含量为0.25wt%，0.5wt%，0.75wt%，1wt%，5wt，10wt%中的一种。

优选的，所述Fe_1.5%-HA粉末的含量为0.75wt%。

优选的，所述光引发剂的成分为质量比为1:4为樟脑醌和4-乙基苯甲酸。

优选的，所述光引发剂的成分为质量比为1:4为樟脑醌和4-二甲氨基苯甲酸。