[发明专利]一种均相二氧化钛-二氧化锡复合材料的方法有效
申请号: | 201811321236.X | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109331809B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 杨靖霞;张京金;邹冰杰;丁惠会 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均相 氧化 复合材料 方法 | ||
1.一种均相二氧化钛-二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将锡源和双官能团配体溶于溶剂中,然后进行回流加热反应,反应结束后依次进行旋转蒸发、真空干燥,得到二氧化锡-双官能团配体粉末;
(2)在惰性环境下,将钛源以及步骤(1)所得二氧化锡-双官能团配体粉末溶于溶剂中,搅拌反应,得到混合溶液;
(3)将步骤(2)所得混合溶液滴涂在玻璃板上,待混合溶液变成粉末状后用刀片将粉末刮下,研磨得二氧化钛-二氧化锡单源前驱体干凝胶粉末,煅烧得到均相二氧化钛-二氧化锡复合材料;
步骤(1)中,所述回流加热反应的温度为70~100℃,所述回流加热反应的时间为5~8h。
2.根据权利要求1所述的一种均相二氧化钛-二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,所述的锡源选自二水合氯化亚锡、氯化亚锡或草酸亚锡中的一种,所述钛源选自钛酸四丁酯、钛酸正丁酯或钛酸异丙酯中的一种;步骤(1)和步骤(2)中所述的溶剂选自去离子水或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种均相二氧化钛-二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,所述的双官能团配体的结构式为HL-Z-MH,其中Z为碳链或者是苯环,所述HL-和-MH选自-COOH、-NH2、-NOH、席夫碱、L-赖氨酸,对氨基苯甲酸,对羧基苯甲肟或对-[(3-羟基-1-甲基-2-次丁烯基)胺]苯甲酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种均相二氧化钛-二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,所述的锡源和双官能团配体的摩尔比为(1~8):(2~4),所述钛源和二氧化锡-双官能团配体粉末的摩尔比为(1~8):(1~2)。
5.根据权利要求1所述的一种均相二氧化钛-二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述旋转蒸发的温度为50~70℃,旋转蒸发的时间为20~40min,所述真空干燥的温度为50~70℃,所述真空干燥的时间为5~10h。
6.根据权利要求1所述的一种均相二氧化钛-二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述惰性环境设置在双排管系统中,其操作方法为抽真空,充氩气、氮气并重复操作三遍以上;
所述搅拌的时间为1~4h。
7.根据权利要求1所述的一种均相二氧化钛-二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述研磨的时间为5~20min。
8.根据权利要求1所述的一种均相二氧化钛-二氧化锡复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述煅烧为以2~10℃/min速率升温至500℃~600℃煅烧0.5~2小时,所述煅烧在空气、氩气或氮气氛围下进行。
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