[发明专利]基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法在审
申请号: | 201811321576.2 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109535652A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 王金伟;王玉烨 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/06;C08K3/22;C08K3/36;C09D163/00;C09D5/08 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合溶胶 制备 环氧 有机无机杂化材料 环氧树脂 改性环氧树脂 杂化材料 无机物 高分子有机物 正硅酸四乙酯 化学键 硅烷偶联剂 耐老化性能 钛酸四丁酯 复合涂料 纳米尺度 有机树脂 功能基 共水解 固化剂 无机相 两相 粘结 金属 表现 | ||
1.一种基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将含有氨基的硅烷偶联剂与正硅酸四乙酯和钛酸四丁酯在溶剂中进行共水解制备硅/钛复合溶胶,水解过程中需要加入去离子水;
(2)然后将步骤(1)所述的复合溶胶与环氧树脂中加入溶剂预先搅拌混合得到改性硅/钛复合溶胶;
(3)在步骤(2)所述改性硅/钛复合溶胶与环氧树脂预混合物加入固化剂反应,制备环氧/硅/钛有机无机杂化材料。
2.根据权利要求1所述一种基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂的化学通式为R1-Si(OR)3,其中OR为水解的烷氧基,R1为氨基。
3.根据权利要求1或2所述一种基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法,其特征在于,所述改性硅/钛复合溶胶是由硅烷偶联剂、正硅酸四乙酯和钛酸四丁酯共水解形成,粒径在1-100nm之间,其中改性硅/钛复合溶胶的固体质量占环氧树脂脂的2%-15%。
4.根据权利要求1所述一种基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述的改性硅/钛复合溶胶在共水解中加入了缓释剂,缓释剂为乙酰丙酮,缓释剂的用量为钛酸四丁酯重量的10%-20%。
5.根据权利要求1所述一种基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述改性硅/钛复合溶胶制备过程中加入了酸性催化剂醋酸,醋酸的用量与正硅酸四乙酯和钛酸四丁酯的摩尔比为0.07:1。
6.根据权利要求1所述一种基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述改性硅/钛复合溶胶制备过程中所用的溶剂A为乙醇,乙醇的用量与正硅酸四乙酯和钛酸四丁酯的摩尔比为25:1。
7.根据权利要求1所述一种基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法,其特征在于,步骤(1)所述改性硅/钛复合溶胶制备过程中所用去离子水的用量与正硅酸四乙酯和钛酸四丁酯的摩尔比为3.5:1。
8.根据权利要求1所述一种基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法,其特征在于,步骤(2)所述的溶剂B为正丁醇、丁酮、二甲苯的一种或者几种混合溶剂,溶剂用量与环氧树脂重量等同。
9.根据权利要求1所述一种基于硅/钛复合溶胶改性环氧树脂制备杂化材料的方法,其特征在于,步骤(3)所述的固化剂为二乙烯三胺或者乙二胺,固化剂的用量是环氧树脂的10%-15%。
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