[发明专利]一种{110}面裸露的In基MOF十二面体微米材料的合成方法

说明书

本发明公开了一种{110}面裸露的In基MOF十二面体微米材料的合成方法，取四水合硝酸铟和咪唑‑4,5‑二羧酸溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中,在上述溶液中加入苯并咪唑，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中，加热至所需温度和所需反应时间,通过离心分离收集产物，然后用工业酒精将产物洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的铟基MOF。本发明通过添加一种含氮的调节剂（苯并咪唑）实现In基MOFs尺寸的调控，颗粒尺寸缩小约100倍。

技术领域

本发明涉及使用一种{110}面裸露的In基MOF十二面体微米材料的合成方法，属于料的制备技术。

背景技术

金属-有机框架(MOFs)材料是通过无机金属离子与有机配体自组装形成的一类新型的有机-无机杂化材料。与传统无机多孔材料相比，它具有更高的比表面积、孔隙率以及规则的孔道，且其结构与性质易于调控。具有高指数晶面裸露的金属氧化物纳米材料的表面存在许多活性位点(如未饱和的悬挂键、台阶位等)，在气敏、光催化、光解水产氢等方面有广泛应用。降低MOFs材料尺寸以及控制其形貌将进一步提高MOFs材料的性能。而相比较金属氧化物和贵金属，MOFs材料的尺寸和形貌控制的研究相对较少。本发明在合成In基MOFs的过程中，引入一个调节剂（苯并咪唑）可以实现其MOFs尺寸和形貌的控制。目前在合成In基MOFs过程中，引入调节剂（苯并咪唑）实现其其尺寸和形貌控制的研究还未见报道。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种简单的合成尺寸较小，形貌均一具有{110}面裸露的十二面体In基MOFs的方法。

包括以下步骤：

取四水合硝酸铟和咪唑-4,5-二羧酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在上述溶液中加入苯并咪唑，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中，加热至所需温度和所需反应时间。通过离心分离收集产物，然后用工业酒精将产物洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的铟基MOF。

本发明通过添加一种含氮的调节剂（苯并咪唑）实现In基MOFs尺寸的调控，颗粒尺寸缩小约100倍，通过一步简单的水热反应，合成具有{110}面裸露的尺寸，形貌均一的In基MOF。

附图说明

图1 (a)产物的X射线粉末衍射图 (XRD)；(b)产物的扫描电镜图 (SEM)。

图2 (a)产物模型图；(b)产物尺寸统计图。

图3 不同的反应时间产物的扫描电镜图 (SEM)。

图4 不同的反应温度得到的产物扫描电镜图 (SEM)。

图5 改变调节剂（苯并咪唑）的量得到的产物扫描电镜图 (SEM)。。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种简单的合成尺寸较小，形貌均一具有{110}面裸露的十二面体In基MOFs的方法。

包括以下步骤：

取四水合硝酸铟（0.01-0.3g）和咪唑-4,5-二羧酸（0.015-0.03g）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（5-10ml）溶液中,在上述溶液中加入苯并咪唑（0.1-0.2g），搅拌均匀，将上述混合溶液转移至圆底烧瓶中，加热至所需温度和所需反应时间。通过离心分离收集产物，然后用工业酒精将产物洗涤数次，即可得到尺寸形貌均匀的铟基MOF。

更为具体的，