[发明专利]氧空位主导的基于CuO/ZnFe2有效

专利信息
申请号: 201811322102.X 申请日: 2018-11-08
公开(公告)号: CN109342534B 公开(公告)日: 2020-09-08
发明(设计)人: 阮圣平;张楠;刘彩霞;温善鹏;周敬然;李昕 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: G01N27/407 分类号: G01N27/407
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 空位 主导 基于 cuo znfe base sub
【权利要求书】:

1.一种氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器,其特征在于:从下至上依次由带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底、在Pd金属插指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球敏感层组成;其中CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的粒径为1~1.2μm,CuO纳米粒子修饰在ZnFe2O4纳米微球上,形成CuO/ZnFe2O4核壳结构微球。

2.如权利要求1所述的一种氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器,其特征在于:Pd金属插指电极的宽度和间距均为0.15~0.20mm,厚度为100~150nm,插指电极的对数是5~10对。

3.权利要求1或2所述的一种氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器的制备方法,其步骤如下:

(1)Pd金属插指电极的处理

首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底,再将带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中,分别超声清洗5~10分钟,最后在100~120℃下干燥;

(2)CuO修饰的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的制备

①将1毫摩尔Zn(NO3)2·6H2O、2毫摩尔Fe(NO3)3·9H2O和1~3毫摩尔柠檬酸钠完全溶解在15~20毫升甘油和50~70毫升异丙醇的混合溶剂中并磁力搅拌,得到均匀且稳定的均相溶液;然后,将制备的均相溶液转移到100mL以聚四氟乙烯为内胆的不锈钢高压反应釜中,并在180~200℃下反应10~14小时;然后降到室温,反应液离心得到深绿色沉淀物,用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥12~24小时,从而得到Zn/Fe-甘油酸酯固态微球前驱体粉末;

②将步骤①制备的Zn/Fe-甘油酸酯固态微球前驱体粉末在350~500℃的空气下直接退火2~4小时,得到ZnFe2O4核壳结构微球;

③将步骤②制备的0.1毫摩尔ZnFe2O4核壳结构微球分散在20~25mL乙醇溶液中,将Cu(NO3)2·3H2O加入上述溶液中,其中,Zn与Cu的原子数比为1000~50:1,搅拌10~20分钟后,将上述溶液转移到50毫升的以聚四氟乙烯为内胆的不锈钢高压反应釜中,在100~120℃下反应18~24小时;然后降到室温,反应液离心得到沉淀物,用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥12~15小时,从而得到氧空位主导的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球,微球的粒径为1~1.2μm;

(3)基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器的制备

将制备的氧空位主导的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球放入研钵中,研磨5~10分钟,得到微球粉末;然后将研钵中滴入去离子水,再研磨5~10分钟,得到粘稠状的浆料;用小毛刷沾取少量的浆料,涂覆在带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底上,然后将其在室温下烘干,得到厚度为2~4μm的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球敏感层;最后在相对湿度为30~56%RH、温度为20~35℃的环境中,在80~100mA的直流电流下老化20~24小时,从而得到基于氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器。

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