[发明专利]一种表面等离子体共振柔性薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201811322629.2 | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109490277B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 郑志霞;王富铮;陈雪娇;唐群华 | 申请(专利权)人: | 莆田学院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人: | 孔德超 |
地址: | 351100 福建省莆*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 等离子体 共振 柔性 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面等离子体共振柔性薄膜的制备方法,其特征在于,所述表面等离子体共振柔性薄膜包括柔性支撑层和沉积在柔性支撑层上的金属活性层,所述柔性支撑层由弹性透明聚合物薄膜和部分镶嵌于弹性透明聚合物薄膜上的氧化铜纳米线组成,所述金属活性层镀在氧化铜纳米线上;所述金属活性层为贵金属制成的多个金属纳米粒子或者金属纳米薄膜,所述贵金属为金、银、铜、铂和镉中的一种或两种以上;所述金属纳米粒子的粒径为10~2000nm,多个金属纳米粒子的间隙为0.5~500nm;所述金属纳米薄膜的厚度为10~12.5nm;所述柔性支撑层的厚度为5~2000μm;所述氧化铜纳米线的长度为5~15μm,所述氧化铜纳米线的直径为20~500nm;
该方法包括以下步骤:
步骤一、激光烧蚀铜箔:将铜箔的表面抛光后依次用丙酮、异丙醇、去离子水清洗5min或者18~30min,然后用氮气吹干,再通过激光烧蚀铜箔的一侧表面,烧蚀30~120min,在铜箔表面形成具有微/纳米表面结构的多个相互平行的V型沟槽结构;
步骤二、生长氧化铜纳米线:将步骤一中表面具有V型沟槽结构的铜箔放置在温度为300℃~600℃管式气氛炉中, 并以500sccm~4000sccm的流量向管式气氛炉中通入水汽,恒温热处理2h~5h后,自然冷却至室温,在具有平行V型沟槽结构的铜箔表面生长有氧化铜纳米线;
步骤三、制备弹性透明聚合物薄膜:在步骤二中表面生长有氧化铜纳米线的铜箔的一侧上旋涂或滴加预处理后的聚合物,然后干燥后形成弹性透明聚合物薄膜;
步骤三中所述聚合物为聚乙二醇与柠檬酸的缩聚反应物、聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷;所述旋涂的速率为500rpm~6000rpm,旋涂的时间为10s~180s;
缩聚反应物的预处理过程为:聚乙二醇在温度为25℃的真空条件下干燥12h,干燥后的聚乙二醇与柠檬酸混合,在氮气保护的条件下于温度为150~155℃的油浴中搅拌熔融10min~30min,然后在温度为140℃的常压条件下溶解7h~8h,得到预处理后的聚合物;所述聚乙二醇与柠檬酸的摩尔质量比为1:1;
聚甲基丙烯酸甲酯的预处理过程为:将聚甲基丙烯酸甲酯加入到乳酸乙酯中,搅拌溶解10h~12h后,得到质量分数为1%~5%的预处理后的聚合物;
聚二甲基硅氧烷的预处理过程为:将聚二甲基硅氧烷和固化剂按质量比为10:1混合,用保鲜膜密封,然后用磁力搅拌机搅拌30min,将保鲜膜戳洞,放入真空干燥箱中抽真空30min,放气后再抽真空30min,得到预处理后的聚合物;
当聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯时,预处理后的聚合物的干燥方法为:在温度为160℃~170℃的条件下干燥10min~70min;
当聚合物为聚乙二醇与柠檬酸的缩聚反应物时,预处理后的聚合物干燥的方法为:在氮气保护的条件下于120℃的温度条件下干燥20h;
当聚合物为聚二甲基硅氧烷时,预处理后的聚合物干燥的方法为:在150℃的温度条件下干燥3min,取出放置10min,再在150℃的温度条件下干燥30min;
步骤四、柔性支撑层的形成:将步骤三中所述弹性透明聚合物薄膜和氧化铜纳米线从铜箔上剥离,得到柔性支撑层;
步骤五、表面等离子体共振柔性薄膜的制备:在步骤四中所述柔性支撑层的氧化铜纳米线上镀金属活性层,得到表面等离子体共振柔性薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种表面等离子体共振柔性薄膜的制备方法,其特征在于,步骤一中所述铜箔的质量纯度为不低于99.5%,相邻V型沟槽结构之间的距离为10~40μm。
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