[发明专利]一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的装置及方法

权利要求书

1.一种萃取与催化技术耦合合成三聚甲醛的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)氧化反应：氧化原料与空气由冷物质进口(6B)进入到换热器(6)的壳程中进行预热，预热至100-200℃后由热物质出口(6A)导出、且由进料口(1A)导入到甲缩醛氧化反应器(1)中，在其内的催化剂A的催化作用下进行氧化反应；甲缩醛氧化反应器的出料口(1B)处的氧化产物的温度为200-450℃；200-450℃的氧化产物由出料口(1B)导出、且由进料口(6D)导入到换热器(6)的管程中进行换热，温度降低至95-105℃后由出料口(6C)导出、且由进料口(2A)导入到萃取催化反应塔(2)中；所述的氧化原料为甲缩醛、甲醇、二甲醚中的任意一种，两种或两种以上以任意比例混合的混合物；

(2)聚合反应：步骤(1)中的氧化产物进入到萃取催化反应塔(2)内，在其内催化剂B的催化作用下，发生气、液两相逆流反应生成三聚甲醛水溶液；反应剩余气体在塔内继续上行，而三聚甲醛随着反应剩余气体的气流继续上行而被萃取剂加料口(2D)加入的、逆流而下的萃取剂所萃取并被吸收，萃取剂吸收三聚甲醛后密度较大会下行至塔底，从塔底的出料口(2B)导出、且由进料口(3A)导入到分离器(3)中；而反应剩余气体在塔内会继续上行至除沫器(13)处，除沫器将其中夹带的萃取剂彻底截留，剩余气体至排气口(2C)，一部分经处理排空，另一部分由冷物质进口(6B)导入到换热器中与氧化原料一起按照步骤(1)所述的操作经加热后返回氧化反应器中循环利用；

(3)分离：步骤(2)中的萃取剂吸收三聚甲醛后由进料口(3A)进入到分离器(3)中，在分离器内部的聚结器(11)的作用下进一步脱水，得到稀甲醛水溶液和含有三聚甲醛的萃取相；稀甲醛水溶液由分离器底部的稀甲醛水溶液出口(3B)排出，且收集后另作他用；而含有三聚甲醛的萃取相，由出料口(3C)导出、且由进料口(4A)导入到分馏塔(4)中；

(4)分馏：步骤(3)中得到的含有三聚甲醛的萃取相进入到分馏塔后，在分馏塔的再沸器(10)的加热状态下进行分馏，得到气相和液相；气相为萃取剂，气相经气相出口(4B)排出，依次流经冷凝器(7)、回流罐(8)、回流泵(9)后分为两路，一路从回流口(4C)回流至分馏塔中，另一路由萃取剂加料口(2D)返回至萃取催化反应塔中循环利用；液相为产物三聚甲醛成品，由塔底的出料口(4D)排出且被收集或采收。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的氧化原料与空气混合后，其中氧气的质量含量为：5-20％，进料质量空速为0.1-10.0h^-1；

所述的催化剂A为铁钼催化剂；

所述的甲缩醛氧化反应器(1)内的反应条件为：温度200-450℃、压力0-1.0MPa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的催化剂B为大孔阳离子树脂、超强酸树脂中的任意一种；

所述的萃取剂为芳烃、碳数大于4的烷烃、环烷烃中的任意一种，或两种及以上以任意比例混合而成的混合物；

进入到萃取催化反应塔(2)内的氧化产物，进料质量空速为0.1-5.0h^-1；

所述的萃取剂，用量为三聚甲醛水溶液的质量的0.1-10.0倍，进料质量空速：0.1-10.0h^-1；

所述的萃取催化反应塔(2)，反应条件为：塔顶温度60-90℃、压力0.1-0.5MPa，塔釜温度60-120℃、压力0.1-0.6MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的分离器(3)，操作条件为：进口温度：30-120℃，操作压力：0.1-1.0MPa；

所述的分馏塔(4)，操作条件为：塔顶温度：70-100℃；塔底温度：100-150℃；操作压力：0.1-1.0Mpa；步骤(4)中，所述的回流比为0.1-3.0。