[发明专利]测定琥珀酸索利钠新原料药中苯胺类基因毒性杂质的方法有效

专利信息
申请号: 201811323357.8 申请日: 2018-11-08
公开(公告)号: CN109374808B 公开(公告)日: 2020-09-29
发明(设计)人: 嵇慧卿;徐红兰;顾凯;朱子丰 申请(专利权)人: 上海明捷医药科技有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 代理人: 史慧敏
地址: 200000 上海市浦东新区中国(*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 测定 琥珀酸 索利钠新 原料药 苯胺 基因 毒性 杂质 方法
【权利要求书】:

1.测定琥珀酸索利钠新原料药中苯胺类基因毒性杂质的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、以4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸为对照品,以50%的乙腈水溶液为溶剂,配制4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸对照品溶液,取琥珀酸索利钠新原料药,用50%的乙腈水溶液溶解,得供试品溶液;

S2、平行配制两份4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸对照品溶液,经UPLC-MS法检测,分别获得对照品溶液中4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸的峰面积,计算峰面积与对照品溶液的浓度的比值,得4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸的响应因子;

S3、取供试品溶液经UPLC-MS法检测,获得供试品溶液的峰面积,用S2中获得的响应因子计算供试品溶液中4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸的含量;

所述S2和S3中UPLC-MS法的具体条件如下:

色谱条件为:

色谱柱:BEH C18;

柱温:40℃;

流动相A:酸-水溶液;

流动相B:乙腈;

流动相流速:0.3mL/min;

质谱模式为:

正离子模式,4-氯苯胺定量离子为128,(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸定量离子为260;梯度洗脱程序为:

0~1min,流动相B的体积百分数为10%;

1~4min,流动相B的体积百分数由10%至90%;

4~6min,流动相B的体积百分数为90%;

6~6.1min,流动相B的体积百分数由90%至10%;

6.1~8min,流动相B的体积百分数为10%。

2.根据权利要求1所述的测定琥珀酸索利钠新原料药中苯胺类基因毒性杂质的方法,其特征在于,所述流动相A为0.1%的甲酸水溶液。

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