[发明专利]测定琥珀酸索利钠新原料药中苯胺类基因毒性杂质的方法有效
申请号: | 201811323357.8 | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109374808B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 嵇慧卿;徐红兰;顾凯;朱子丰 | 申请(专利权)人: | 上海明捷医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人: | 史慧敏 |
地址: | 200000 上海市浦东新区中国(*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 琥珀酸 索利钠新 原料药 苯胺 基因 毒性 杂质 方法 | ||
1.测定琥珀酸索利钠新原料药中苯胺类基因毒性杂质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、以4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸为对照品,以50%的乙腈水溶液为溶剂,配制4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸对照品溶液,取琥珀酸索利钠新原料药,用50%的乙腈水溶液溶解,得供试品溶液;
S2、平行配制两份4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸对照品溶液,经UPLC-MS法检测,分别获得对照品溶液中4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸的峰面积,计算峰面积与对照品溶液的浓度的比值,得4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸的响应因子;
S3、取供试品溶液经UPLC-MS法检测,获得供试品溶液的峰面积,用S2中获得的响应因子计算供试品溶液中4-氯苯胺和(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸的含量;
所述S2和S3中UPLC-MS法的具体条件如下:
色谱条件为:
色谱柱:BEH C18;
柱温:40℃;
流动相A:酸-水溶液;
流动相B:乙腈;
流动相流速:0.3mL/min;
质谱模式为:
正离子模式,4-氯苯胺定量离子为128,(-)-4’-氯苯胺酒石酰胺酸定量离子为260;梯度洗脱程序为:
0~1min,流动相B的体积百分数为10%;
1~4min,流动相B的体积百分数由10%至90%;
4~6min,流动相B的体积百分数为90%;
6~6.1min,流动相B的体积百分数由90%至10%;
6.1~8min,流动相B的体积百分数为10%。
2.根据权利要求1所述的测定琥珀酸索利钠新原料药中苯胺类基因毒性杂质的方法,其特征在于,所述流动相A为0.1%的甲酸水溶液。
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