[发明专利]一种二硫化物单晶及其制备方法和用途

说明书

本发明涉及一种二硫化物单晶及其制备方法和用途，所述制备方法包括：(1)在中部具有加热装置的管式炉中，沿气流的方向，分别在距离管式炉进气端距离占管式炉总长度的25～35％处和45～55％处放置硫族单质源和混有氯化钠的过渡金属氧化物源；所述过渡金属氧化物源的上方放置有生长基底；(2)向所述管式炉中通入保护性气体，然后将管式炉升温至化学气相沉积的温度进行化学气相沉积。通过所述方法得到高结晶质量、超大晶畴尺寸的二硫化物单晶。所述二硫化物单晶应用于纳米器件、光学器件和片上激光器中的任意一种或至少两种组合。

技术领域

本发明涉及电子和光电技术领域，尤其涉及一种二硫化物单晶及其制备方法和用途。

背景技术

过渡金属硫族化合物(TMDs)与石墨烯有着类似的结构，但具有自己独特的光电性质，由于其带隙的存在，并同时具有较好的迁移率数值和开关比，在光电器件和P-N结半导体中有着杰出的表现，所以受到了众多研究者的青睐。近几年，人们发现二维过渡金属硫族化合物包括二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、二硒化铌等，在金属性、半导体性和超导性等方面展现的优势尤为明显，其在纳米器件、光学器件和片上激光器中具有广阔的应用前景。

超大晶畴尺寸的高质量过渡金属硫族化合物的性能更加优异，因此，控制超大尺寸二维二硫化物单晶的合成是其进行后续基础研究及器件应用的关键，而且对其能带结构、能谷等物理特性的研究对凝聚态物理学与光电子学领域都有重要的价值。但是目前还存在着一些挑战，即很难得到超大晶畴尺寸的二硫化物单晶。

CN108118395A公开了一种化学气相沉积制备二硒化钨单晶薄膜的方法，该方法包括：以钨的氧化物粉末、卤化盐、硒粉为原料，惰性气体为载气，将原料蒸发成气态并输送到基片上沉积生长二硒化钨薄膜。通过控制原料配比、生长温度、生长时间、载气流量等手段控制薄膜厚度。利用所述方法，可以在无氢环境下，在600～800摄氏度下生长得到50μm以上、层数可控的二硒化钨薄膜，但是得到的二硒化钨单晶的尺寸仅为50μm，并未实现超大晶畴尺寸的二硫化物单晶的制备。

CN105002476A公开了一种衬底修饰的化学气相法生长大尺寸单层二硫化钼的方法。以硫化氨为衬底表面修饰剂，通过控制修饰剂的浓度、浸泡时间、清洗方法等手段控制成核率，通过控制化学气相沉积的生长温度、生长时间、气流量等手段控制薄膜厚度。利用本发明能够在原有生长化学气相沉积设备的基础上、在相对较低的生长温度条件下、高效的生长大尺寸单层二硫化钼薄膜，但是所述单层二硫化钼薄膜的最大尺寸仅为100μm。

CN104846434A公开了一种二维过渡金属二硫族化合物单晶及其制备方法和应用。在惰性气氛中，借助常见的可与硫族单质(S，Se)反应的金属和氢气辅助控制体系中S或Se的浓度，以达到控制过渡金属层硫化或硒化程度的目的，利用化学气相沉积方法可控地生长单晶；将沉积时的温度控制为750℃至850℃，并且沉积时间控制为5至15分钟，完成TMDs单晶的制备；其中通过对基底溅射处理方法、硫族单质粉末用量、及S/Se金属面积和种类、氢气浓度、生长温度、生长时间等制备参数的优化，实现对高质量二维过渡金属二硫族化合物单晶结构的严格控制，但得到的TMDs单晶的尺寸仅有20μm左右，尺寸较小。

因此，如何获得大尺寸、高质量的二硫化物单晶成为该领域亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种二硫化物单晶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)在中部具有加热装置的管式炉中，沿气流的方向，分别放置硫族单质源和过渡金属氧化物源；所述过渡金属氧化物源的上方放置有生长基底；所述过渡金属氧化物源中混有氯化钠；

(2)向所述管式炉中通入保护性气体，然后将管式炉升温至化学气相沉积的温度进行沉积生长；