[发明专利]低温制备锆钛酸铅单晶的方法

权利要求书

1.一种低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)以二氧化锆和二氧化钛按设定的锆钛比配料，通过固相反应制备锆钛酸铅块体，进一步球磨成200～2000目的微米粉体；

2)采用溶胶-凝胶法制备锆钛酸铅前躯体溶胶，进一步烘干后获得无定形的锆钛酸铅干凝胶粉；

3)将步骤1)中所述微米粉体和步骤2)中所述干凝胶粉在溶剂中湿磨成浆料，所述浆料烘干后在1～10MPa的压力下压制成素坯试样，将素坯试样置于烧结炉中烧结，烧结温度为750～1200℃，保温2～10小时完成烧结，烧结完成后随炉冷却至室温获得设定锆钛酸铅单晶产物；所述微米粉体与所述干凝胶粉的质量比为(5～10):100。

2.根据权利要求1所述低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，所述步骤1)的原料为四氧化三铅、二氧化锆和二氧化钛。

3.根据权利要求2所述低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，步骤1)中所述固相反应过程为，所述二氧化锆和二氧化钛通过球磨混合后在马弗炉中煅烧，煅烧温度为1000℃，保温2～7小时。

4.根据权利要求1所述低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，步骤1)中，所述块体制微米粉体的过程具体为，首先将块体在研钵中砸碎，过40～200目筛，再以乙醇为介质球磨24小时，烘干，过200～2000目筛。

5.根据权利要求1所述低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，所述步骤2)的原料为钛酸四正丁酯、锆酸四丁酯和醋酸铅。

6.根据权利要求5所述低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，步骤2)中，形成前驱体溶胶时，是将钛酸四丁酯-锆酸四丁酯的溶液滴加入醋酸铅的溶液中进行水解和聚合反应的。

7.根据权利要求1所述低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶法中络合剂为高分子材料。

8.根据权利要求7所述低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶法中络合剂为聚乙烯吡咯烷酮。

9.根据权利要求1所述低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，步骤2)所述锆钛酸铅前躯体溶胶的溶度为0.1～1.0mol/L。

10.根据权利要求1所述低温制备锆钛酸铅单晶的方法，其特征在于，步骤3)中，浆料的制备过程具体为所述微米粉体与所述干凝胶粉以异丙醇为介质湿磨形成浆料，浆料取出后在干燥箱中烘干，烘干温度为100～300℃。