[发明专利]一种低吸水率交联聚酰亚胺气凝胶制备方法

权利要求书

1.一种低吸水率交联聚酰亚胺气凝胶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：

第一步，制备聚酰胺酸溶液：将芳香族二酐、芳香族二胺按照摩尔比为1.00~1.50：1逐步溶于强极性溶剂中，在氮气气氛中室温反应5-8小时，得到聚酰胺酸溶液；

第二步，制备交联的聚酰亚胺湿凝胶：向聚酰胺酸溶液中加入金刚烷交联剂，缓慢搅拌均匀，室温静置反应，加入脱水剂进行化学亚胺法，得到交联的聚酰亚胺湿凝胶；

第三步，聚酰亚胺湿凝胶进行干燥：采用超临界CO₂干燥、冷冻干燥、常压自然干燥和加热脱气干燥方法干燥可制备出低吸水率交联聚酰亚胺气凝胶；

上述制备步骤中，采用的芳香族二酐为联苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯醚四甲酸二酐或3，3’，4，4’-二苯酮四甲酸二酐；芳香族二胺为2，2’-二甲基-4，4’-二氨基联苯，4，4’-二氨基苯甲醚或4，4’-二苯甲烷二胺；

上述制备步骤中，强极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰或N-甲基吡咯酮；

上述制备步骤中，进行化学亚胺法，所使用的脱水剂为乙酸酐结合吡啶、异喹啉或三乙胺；

所述金刚烷交联剂为1,3,5,7-四（4-氨基苯基）金刚烷、1,3,5,7-四（3-氨基苯基）金刚烷、1,3,5,7-四（2-氨基苯基）金刚烷中的一种；

所述交联剂的量为0.5%~5%，所述的交联剂的量以氨基的摩尔量计；

所述室温静置反应时间为36小时~72小时。