[发明专利]钛酸锶钡单晶及制备方法有效
申请号: | 201811325287.X | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109321979B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 张红芳;高炬 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | C30B29/32 | 分类号: | C30B29/32;C30B1/10;C01G23/00 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 张佩璇 |
地址: | 215009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛酸锶钡单晶 制备 方法 | ||
1.一种钛酸锶钡单晶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)固相反应制备设定钡锶比的钛酸锶钡块体,进一步制成200~2000目的微米粉体;
2)采用溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡前躯体溶胶,进一步烘干后获得设定钡锶比的无定形钛酸锶钡干凝胶粉;
3)将步骤1)中所述微米粉体、步骤2)中所述干凝胶粉与溶剂混合,获得浆料,其中,所述微米粉体与所述干凝胶粉的质量比为(3~20):100,所述浆料烘干在1~10MPa的压力下压制成素坯试样,然后将所述素坯试样在烧结炉中烧结,烧结温度为1200~1350℃,保温2~10小时完成烧结,烧结完成后随炉冷却至室温获得设定钡锶比的钛酸锶钡单晶产物。
2.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述固相反应过程为,以钛酸钡和钛酸锶粉体按设定的钡锶比配料,然后球磨混合后在马弗炉中煅烧,所述块体制微米粉体的过程具体为,首先将块体在研钵中砸碎,过40~200目筛,再以乙醇为介质湿磨,球磨,烘干,过200~2000目筛。
3.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法,其特征在于,步骤2)所述钛酸锶钡前躯体溶胶的溶度为0.1~0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法,其特征在于,所述溶胶-凝胶法中络合剂为柠檬酸或聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求4所述钛酸锶钡单晶的制备方法,其特征在于,所述溶胶-凝胶法中络合剂为聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求4所述钛酸锶钡单晶的制备方法,其特征在于,所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮时,以醋酸钡、醋酸锶和钛酸四丁酯为原料,异丙醇和冰醋酸为溶剂,冰醋酸为稳定剂。
7.根据权利要求4所述钛酸锶钡单晶的制备方法,其特征在于,所述络合剂为柠檬酸时,以硝酸钡、硝酸锶和钛酸四丁酯为原料,去离子水和柠檬酸为溶剂,柠檬酸为稳定剂。
8.根据权利要求1所述钛酸锶钡单晶的制备方法,其特征在于,步骤3)中,浆料的制备过程具体为所述微米粉体与所述干凝胶粉以异丙醇为介质湿磨形成浆料,浆料取出后在干燥箱中烘干,烘干温度为100~300℃。
9.一种通过权利要求1-8任一所述制备方法制备的钛酸锶钡单晶体,其特征在于,其化学式为Ba0.60Sr0.40TiO3,其晶体为立方晶系,其空间群为Pm-3m(221),晶胞参数为:α=β=γ=90°,晶胞体积为:
10.一种通过权利要求1-8任一所述制备方法制备的钛酸锶钡单晶体,其特征在于,其化学式为Ba0.75Sr0.25TiO3,其晶体为四方晶系,其空间群为P4mm,晶胞参数为:α=β=γ=90°,晶胞体积为:
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