[发明专利]一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法

说明书

本发明涉及一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法，属于四氟丙醇和水的分离技术领域。所述萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成，将四氟丙醇和水混合物从萃取精馏塔中上部引入，以N‑甲基吡咯烷酮作为萃取剂从塔的上部引入，经过萃取精馏塔后，水从萃取精馏塔顶采出，四氟丙醇和萃取剂从萃取精馏塔塔底采出后从溶剂回收塔中部引入，四氟丙醇从溶剂回收塔塔顶采出，萃取剂N‑甲基吡咯烷酮由溶剂回收塔塔底采出后循环使用。本发明所述方法工艺简单，成本低，易于操作，处理后产品纯度大于99.9%，可进行工业化应用。

技术领域

本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法。

背景技术

四氟丙醇是一种重要的化工原料，它具有良好的溶解性，无腐蚀性，优异的表面活性和生物活性。已广泛应用于制药，农药，表面活性剂，洗涤剂和溶剂，特别是在DVD-R或CD-R光盘的生产中，由于其低毒性，作为一种重要的清洁剂被使用。通常，在清洁DVD-R或CD-R的光盘后，会将一定量的水加入到四氟丙醇溶剂中，为了回收和再利用四氟丙醇，应通过蒸馏分离四氟丙醇和水的混合物。然而，四氟丙醇和水可以在92.5℃下形成二元共沸物，其中含四氟丙醇0.267（摩尔分数），这很难通过普通蒸馏分离得到高纯度的四氟丙醇。

专利（CN102976897A）涉及了一种实验加盐精馏分离提纯四氟丙醇的方法。专利（CN102718630A）中报道向含有异丁醇杂质的粗四氟丙醇中加入共沸剂，共沸精馏提纯四氟丙醇，但共沸剂的加入会使产品含有共沸剂，影响四氟丙醇在医药方面的应用且共沸剂毒性大，易燃，对操作人员的安全造成威胁。

目前文献中没有报道采用萃取精馏分离提纯四氟丙醇的方法，本发明提出一种采用传统的萃取剂，操作简单，可进行工业化应用的萃取精馏方法。

发明内容

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种不引入共沸剂，产品纯度高、操作简单的分离四氟丙醇和水的方法。

[技术方案]

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法，该方法的步骤为四氟丙醇和水混合物从中上部进入萃取精馏塔（T1），萃取剂从上部进入萃取精馏塔（T1），经过萃取精馏塔精馏后，从萃取精馏塔顶（D）采出水，从萃取精馏塔塔底（W）采出四氟丙醇和萃取剂，然后进入溶剂回收塔(T2)中部，进行四氟丙醇和萃取剂的分离，四氟丙醇从溶剂回收塔塔顶（D1）采出，萃取剂由溶剂回收塔塔底（S）采出后循环使用；该方法采用N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂进行萃取精馏操作，萃取精馏塔的操作条件为常压，四氟丙醇和水的混合物原料以常温、1.3倍大气压进料，萃取剂以常温、1.3倍大气压进料；使用该方法得到的水纯度为99.31%-99.82%，产品四氟丙醇纯度为99.97%-99.99%，萃取剂纯度为99.96%-99.99%。

根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：萃取剂摩尔用量为混合物原料用量的2.6-4.2倍。

根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：萃取精馏塔塔釜的温度优选为172.4-212.4℃。

根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：萃取精馏塔（T1）的理论板数为77-88，回流比为2.2-5.2，溶剂回收塔（T2）的塔板数为20-45，回流比为1.5-8.4。

根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：四氟丙醇和水的混合物原料，四氟丙醇的摩尔分数为0.1-0.7，水的摩尔分数为0.3-0.9。

[有益效果]

本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：

（1）该方法具有操作简单，产品纯度高的优点。