[发明专利]一种高分子量亲水性聚醚及其制备方法

说明书

本申请涉及一种高分子量亲水性聚醚的制备方法，所述方法包括在惰性气氛下混合起始剂醇和催化剂，得到第一混合物；然后在110‑150℃的温度和小于或等于0.5MPa的条件下混合所述第一混合物和环氧化物，得到所述高分子量亲水性聚醚。本申请还涉及通过如上所述的方法制备的分子量为10000‑15000的高分子量亲水性聚醚。本申请的制备方法显著减少了未反应的环氧化物残余以及副产物，使得亲水性聚醚的收率由原来的98％提高到99.4％。

技术领域

本申请涉及聚醚多元醇合成领域，尤其涉及一种高分子量亲水性聚醚及其制备方法。

背景技术

目前，环氧化物(如环氧乙烷、环氧丙烷)是制备聚醚多元醇的主要原料。高分子量亲水性聚醚广泛应用于建筑建材领域，防水涂料，矿用灌浆材料等方面，可以明显改善工程建设中的防水问题、矿业开采中的防水堵漏问题。最近几年，高分子量亲水性聚醚在我国民用建筑、矿业开采、隧道涵洞的建设中得到广泛使用。

现有的聚醚多元醇的生产普遍采用间歇釜式生产，由于生产过程中催化剂选择的影响，使得产品品质偏低，所设计的理论分子量偏大，使得一部分未反应的环氧化物以小分子的形式被排出。这些未反应的环氧化物排放到其它吸收介质中、或者直接排放到环境中，既造成了污染又浪费了资源。

当今资源环境形势非常严峻，更不能浪费资源。基于此，现有的高分子量亲水性聚醚生产方法具有以下缺点：(1)造成环氧化物的残余；(2)给吸收环氧化物排放带来问题；(3)浪费了资源；(4)给上带生产安全来了负面影响；(5)由于环氧化物的残余以及副反应，给聚醚多元醇尤其是高分子量聚醚多元醇的性能造成一定的影响。目前国家提倡节能环保，亲水性高分子量聚醚用量大增，随着减水剂单体聚醚的产量逐渐增加，亲水性高分子量聚醚中环氧化物的残余以及副反应问题也日益严重，亟待解决。此外，副反应物已经影响到了聚醚多元醇的质量，使得难以制备数均分子量大于10000的高品质高分子量亲水性聚醚。

为此，本领域需要开发一种可提高产物收率、减少副产物的高分子量亲水性聚醚及其制备方法。

发明内容

本申请之目的在于一种高分子量聚醚的制备方法，其可以明显减少副反应物的含量，并且在过程中安全，配制方法简便，其包括如下步骤：将一定数量的起始剂醇(正丁醇、二甘醇、丙二醇、甘油、季戊四醇等其中的一种或几种)加入到带有通氮气装置的反应釜中，搅拌均匀，检测合格，温度控制在95℃，加入催化剂(包括甲醇钾、氢化钾、氢氧化钾等其中的或几种)进行催化剂配制；搅拌后加入环氧化物，温度控制110-150℃，压力≤0.5MPA，合成出聚醚多元醇。

本申请的制备方法克服了现有技术中难以生成高分子量聚醚的不足之处。关键提高了产品品质，减少了生产周期。并使得环氧化物反应均匀，减少了合成过程中的环氧化物有残余以及副反应，易造成环境污染和浪费资源的缺陷。并且使得产品的分子量达到13000-15000，反应转化率明显的提高，收率由原来的98％提高到99.4％，改善了残余环氧化物的排放问题，解决了安全环保问题，增加了产品的利润率，减少了聚醚合成过程中的安全问题，提高了产品性能，使得环保、安全与效益共赢。

为了解决上述技术问题，本申请提供下述技术方案。

在第一方面中，本申请提供一种高分子量亲水性聚醚的制备方法，所述方法包括在惰性气氛下混合起始剂醇和催化剂，得到第一混合物；然后在110-150℃的温度和小于或等于0.5MPa的条件下混合所述第一混合物和环氧化物，得到所述高分子量亲水性聚醚。

在第一方面的一种实施方式中，在小于或等于95℃的温度下混合起始剂醇和催化剂。

在第一方面的一种实施方式中，混合所述第一混合物和环氧化物时，首先使第一混合物与至少一部分的环氧化物反应，然后再加入剩余部分的环氧化物直到反应结束。

在第一方面的一种实施方式中，首先使第一混合物与至少一部分的环氧化物反应，直到所得亲水性聚醚的数均分子量为3000-4000。