[发明专利]一种环己基-(4-R苯基)甲酮类化合物的光催化合成方法及其应用有效
申请号: | 201811325720.X | 申请日: | 2018-11-08 |
公开(公告)号: | CN109627152B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 金福栋;张小伟;王乾江;司稳兵;曹新刚;张晓军 | 申请(专利权)人: | 甘肃金盾化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C45/45 | 分类号: | C07C45/45;C07C49/792;C07C49/807;C07C49/84;C07C201/12;C07C205/45;C08F2/48 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心代理有限公司 62100 | 代理人: | 孙惠娜 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己基 苯基 酮类 化合物 光催化 合成 方法 及其 应用 | ||
一种环己基‑(4‑R苯基)甲酮化合物的光催化合成方法,将4‑R苯甲醛和环己烷在紫外灯光照下发生自由基反应得到环己基‑(4‑R苯基)甲酮化合物,其中自由基反应的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰或丙酮,环己烷作为反应物以及溶剂,自由基反应后减压蒸馏回收环己烷,残留物通过结晶得到环己基‑(4‑R苯基)甲酮化合物。本发明应用光催化反应得到苯基环己基甲酮,环己烷重复利用,该制备方法反应条件温和、工艺流程简单、无污染,原料便宜,收率高,避免应用苯等致癌化学品。本发明的合成步骤简单、制备成本低、无污染等优点。
技术领域
本发明属于光引发剂技术领域,具体涉及一种环己基-(4-R苯基)甲酮类化合物的光催化合成方法及其应用。
背景技术
目前环己基-(4-R苯基)甲酮化合物的制备方法一种是以4-R苯甲醛和环己烷为起始原料,在微波作用下,180 ℃条件下,过氧叔丁醇氧化得到环己基-(4-R苯基)甲酮。本方法反应温度较高且微波技术在工业生产中难以实现。
另外一种以苯甲醛和环己烯作为起始原料,在贵金属铷的催化下,200 ℃反应得到环己基苯基甲酮。该种方法用到的催化试剂较贵,成本较高,反应温度很高,难以实现工业化生产。
还有一种以环己基氯化镁格氏试剂与苯甲醛反应生成环己基苯甲醇, 再经氧化得到环己基苯基甲酮。此方法步骤较长, 且用到格式试剂,保存要求严格,且反应条件苛刻,成本高, 收率低。
还有一种以苯为原料,与酰氯在路易斯酸催化下进行付氏酰基化反应制备得到环己基苯基甲酮。合成工艺中用到了苯等致癌化学品,并且无水氯化铝在后处理过程中产生了大量的废水,所以增加了整个合成工艺中的难度。
在近几年,我国大力加强环保建设,推广绿色发展。我们应该遵循时代的发展,找到一种污染小且成本低操作简单的合成工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种环己基-(4-R苯基)甲酮化合物的光催化合成方法,该制备方法反应条件温和、工艺流程简单、成本低,产品纯度高且环己烷可以回收利用。
本发明的另一目的为提供上述环己基-(4-R苯基)甲酮化合物的光催化合成方法制备的环己基-(4-R苯基)甲酮化合物的应用。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案:
一种环己基-(4-R苯基)甲酮化合物的光催化合成方法, 将4-R苯甲醛和环己烷在紫外灯光照下发生自由基反应得到环己基-(4-R苯基)甲酮化合物,其中自由基反应的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰或丙酮,环己烷作为反应物以及溶剂,自由基反应后减压蒸馏回收环己烷,残留物通过结晶得到环己基-(4-R苯基)甲酮化合物;
合成路线为:
其中4-R基苯甲醛结构式为 ,R为H、烷基、氯、硝基、甲氧基。
所述紫外灯光照自由基反应时间为10-20 h。
所述紫外灯为25W-900W。
所述4-R苯甲醛与环己烷加入重量比为1:5-10。
所述引发剂与对4-R基苯甲醛摩尔比为0-0.1:1。
上述 环己基-(4-R苯基)甲酮类化合物的光催化合成方法制备的环己基-(4-R苯基)甲酮类化合物 适用于UV光固化体系的光引发剂。
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