[发明专利]选择性铵离子筛及其制备方法与应用在审
申请号: | 201811327741.5 | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109351324A | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 陈亦力;杨志涛;莫恒亮;李锁定;代攀;孟晓冬;张国军;高士强;许鑫 | 申请(专利权)人: | 天津碧水源膜材料有限公司 |
主分类号: | B01J20/04 | 分类号: | B01J20/04;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/16 |
代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 宋林清 |
地址: | 301800 天津市宝*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铵离子 亚铁氰化钠 钠盐 制备 过渡金属盐溶液 亚铁氰化钾溶液 钾盐水溶液 清洗 氨氮吸附材料 高吸附容量 过渡金属盐 亚铁氰化钾 高选择性 搅拌条件 控制晶体 去离子水 接受液 立方状 循环性 钾盐 陈化 滴加 应用 | ||
1.一种选择性铵离子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将亚铁氰化钠或亚铁氰化钾和过渡金属盐分别与接受液配制成相应的亚铁氰化钠或亚铁氰化钾溶液和过渡金属盐溶液,将钠盐或钾盐与去离子水配制成钠盐或钾盐水溶液;
(2)在搅拌条件下,将亚铁氰化钠或亚铁氰化钾溶液与过渡金属盐溶液同时滴加到钠盐或钾盐水溶液中,并陈化,控制晶体形状呈球状或立方状,然后分离和清洗;
(3)将清洗后的材料进行干燥,得到粉末状选择性铵离子筛A2M3[Fe(CN)6]2,其中,A为Na或K元素,M为过渡金属元素。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述过渡金属盐与亚铁氰化钠或亚铁氰化钾的物质的量之比为1∶3-3∶1;
优选地,所述亚铁氰化钠或亚铁氰化钾溶液的浓度为0.05-2mol/L,所述过渡金属盐溶液的浓度为0.05-3mol/L,所述钠盐或钾盐水溶液的浓度为0.05-5mol/L;
优选地,所述亚铁氰化钠或亚铁氰化钾溶液中还加入了相对应的钠盐或钾盐固体,其中,亚铁氰化钠或亚铁氰化钾与相对应的钠盐或钾盐的物质的量之比为2∶1-1∶4;
优选地,所述过渡金属盐为过渡金属氯化盐、过渡金属硫酸盐、过渡金属硝酸盐或过渡金属碳酸盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述接受液为去离子水、盐水、柠檬酸钠水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液中的至少一种;
优选地,所述盐水的浓度为0.2-3mol/L,所述柠檬酸钠水溶液的浓度为0.2-3mol/L,所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为0.2-3mol/L。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述滴加速度为5-100ml/min;
优选地,所述搅拌条件包括:转速为50-1000rpm,搅拌时间为0.5-5h。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述陈化的时间为1-12h,所述清洗的次数为3-6次。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述干燥的条件包括:时间为1-12h,温度为40-150℃。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述M为Zn、Cu、Ni、Co或Mn元素。
8.一种根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的选择性铵离子筛。
9.一种权利要求8所述的选择性铵离子筛在氨氮废水处理中的应用,其特征在于,所述氨氮废水浓度为0-200ppm,pH为5-9,温度在5-70℃。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述选择性铵离子筛的再生方法,包括将处理氨氮废水处理后的选择性铵离子筛放在0.5-3mol/L的钠盐或钾盐水溶液中进行再生;优选地,所述钠盐为氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种;优选地,所述钾盐为氯化钾、硫酸钾、硝酸钾、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。
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