[发明专利]一种测定罗汉果中哒螨灵残留量的方法在审
| 申请号： | 201811329436.X | 申请日： | 2018-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109142592A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 陈晓兰;邓全道;陈娟 | 申请（专利权）人： | 中华人民共和国桂林海关 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人： | 郭艳艳 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 罗汉果 残留量 哒螨灵 硫酸镁 氯化钠 十八烷基键合硅胶 气相色谱法 石墨化炭黑 外标法定量 高速离心 取上清液 人员技术 有机滤膜 后提取 上清液 乙二胺 正己烷 丙基 吹干 复溶 清液 微孔 乙腈 灵敏 维护 | ||
1.一种测定罗汉果中哒螨灵残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取
将罗汉果粉碎，加入乙腈，于0℃提取1～4min后加入硫酸镁和氯化钠，继续提取1～4min，然后离心，静置，得上清液；
其中，罗汉果与乙腈的质量体积比为2:1～5g/mL，罗汉果、硫酸镁和氯化钠的质量比为10:2～4:1～3；
(2)净化
将硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶和石墨化炭黑按质量比为60:20～40:15～30:1～4混匀，然后加入步骤(1)所得上清液，混匀，离心，静置，吸取上清液，再用氮气吹干，然后用正己烷复溶，最后过0.22μm滤膜；
(3)采用气相色谱法测定步骤(2)所得物中哒螨灵的残留量，外标法定量。
2.如权利要求1所述的测定罗汉果中哒螨灵残留量的方法，其特征在于，步骤(1)具体过程为：
将罗汉果粉碎，加入乙腈，于0℃提取2min后加入硫酸镁和氯化钠，继续提取2min，然后离心，静置，得上清液；
其中，罗汉果与乙腈的质量体积比为2:3g/mL，罗汉果、硫酸镁和氯化钠的质量比为10:3:1。
3.如权利要求1所述的测定罗汉果中哒螨灵残留量的方法，其特征在于，步骤(2)中硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基键合硅胶和石墨化炭黑的质量比为60:30:20:3。
4.如权利要求1所述的测定罗汉果中哒螨灵残留量的方法，其特征在于，所述气相色谱法测定条件为：
色谱柱：HP-5石英毛细管柱；
升温程序：初始温度50℃保持1min，以30℃/min升至130℃，然后以20℃/min升至250℃，再以5℃/min升至280℃，最后以20℃/min升至300℃，保持5min；
进样口温度：250℃；
ECD检测器温度：300℃；
载气：高纯氮气；
不分流进样，进样量1μL。
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