[发明专利]一种具有分散流动性的粉末状的蛋氨酸羟基类似物的生产方法有效
申请号: | 201811329468.X | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109456240B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 周荣超;廖常福;粟宇;彭启明 | 申请(专利权)人: | 天宝动物营养科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/20 |
代理公司: | 云南凌云律师事务所 53207 | 代理人: | 董建国 |
地址: | 675000 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 分散 流动性 粉末状 蛋氨酸 羟基 类似物 生产 方法 | ||
1.一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将2-羟基-4-甲硫基丁腈进行水合反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐;
步骤(2):将上述步骤(1)得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与醇反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸酯;或者得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸;
步骤(2)中醇与2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐的投料摩尔比为1.5~5.0:1.0,所述的醇是具有1~10碳原子的直链或者支链的脂肪族醇,酯化反应为65℃到醇沸点之间的温度下进行,酯化完成后,加入2-羟基-4-甲硫基丁酸酯质量的2~6倍的二氯甲烷进行萃取处理;
步骤(2)中2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的水解反应,2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的投料摩尔比为1:3.6~8.5,水解温度为90℃~110℃,水解完成后,加入2-羟基-4-甲硫基丁酸质量的2~6倍的甲基异丁基酮进行萃取处理;
步骤(3):将上述步骤(2)得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸或者2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的混合液与一定量的载体混合,然后进行干燥处理,得到一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯,其中2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯含量不低于50%;
步骤(3)中所述载体为二氧化硅粉末、沸石粉末中的一种或者多种;
步骤(3)中所述干燥为喷雾干燥,喷雾干燥进口物料温度为40℃~90℃,喷雾干燥的气体为氮气,氮气的温度为115~120℃,氮气和有机气相经过冷却分离后,氮气循环至氮气加热器循环套用,有机混合液经过精馏分离循环至步骤(2)中。
2.如权利要求1所述的一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,在所述步骤(1)中2-羟基-4-甲硫基丁腈为水溶液,2-羟基-4-甲硫基丁腈与水质量比为2.0~5.0:1.0;在所述步骤(1)中2-羟基-4-甲硫基丁腈水合反应使用了浓硫酸或者氯化氢气体;水合反应的温度为45℃~55℃,水合时间为15min~80min。
3.如权利要求2所述的一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,在所述步骤(1)中2-羟基-4-甲硫基丁腈与硫酸的投料摩尔比为1:0.65~1.0,硫酸的质量百分比在90%以上。
4.如权利要求2所述的一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,在所述步骤(1)中2-羟基-4-甲硫基丁腈与氯化氢的投料摩尔比为1:1.0~1.8。
5.如权利要求1所述的一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、丙三醇中的一种或者多种。
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