[发明专利]一种用于烯肟菌胺净化的固相萃取装置和烯肟菌胺检测方法

说明书

本发明公开了一种用于烯肟菌胺净化的固相萃取装置和烯肟菌胺检测方法，涉及农药残留检测技术领域。该固相萃取装置其包括：萃取柱；萃取柱的内部设置有空腔，萃取柱的一端设置有溶剂入口，另一端设置有溶剂出口，溶剂入口和溶剂出口均与空腔相连通；萃取柱的空腔中设置有由净化材料填充的净化层，净化材料包括MgSO4、PSA、C18和GCB。采用该固相萃取装置可以方便、简单地对去除待测样品中对烯肟菌胺检测有干扰的物质，提高烯肟菌胺检测结果的准确度。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，具体而言，涉及一种用于烯肟菌胺净化的固相萃取装置和烯肟菌胺检测方法。

背景技术

烯肟菌胺是近几年国内农药企业推出的种高效、低毒的新品种，也是上海市农业部门推荐使用的农药品种，被广泛应用于水果、蔬菜和粮食等作物。但是，目前在相关国家标准、行业标准和文献中无检测方法，不利于农产品中烯肟菌胺残留量的监控，所以十分必要开展烯肟菌胺的快速、准确的检测方法研究。

目前关于水果、蔬菜和粮食中烯肟菌胺的残留检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法。前处理多采用固相萃取小柱和分散固相萃取净化。烯肟菌胺净化方法通常是使用传统的固相萃取柱来进行净化，但是，此方法操作复杂，耗时耗力，且产生了大量的废弃物，对环境产生较大破坏。传统的固相萃取SPE(Solide Phase Extraction)是一种基于色谱分离的样品前处理方法，利用吸附剂将液体样品中的特定化合物吸附，与样品的基质和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离或者富集目标化合物的目的，整个过程需要活化、上样、淋洗、洗脱待测物等多个步骤。

目前，尚缺乏操作简单、价格低廉的能够用于蔬菜中烯肟菌胺净化的前处理固相萃取柱。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于烯肟菌胺净化的固相萃取装置，采用该固相萃取装置可以方便、简单地对去除待测样品中对烯肟菌胺检测有干扰的物质，提高烯肟菌胺检测结果的灵敏度。

本发明的另一目的在于提供一种烯肟菌胺检测设备，其包括有上述用于烯肟菌胺净化的固相萃取装置，该检测设备通过固相萃取装置，可以方便、简单地对去除待测样品中对烯肟菌胺检测有干扰的物质，提高烯肟菌胺检测结果的灵敏度。

本发明的另一目的在于提供一种烯肟菌胺检测方法。

本发明是这样实现的：

一方面，本发明提供了一种用于烯肟菌胺净化的固相萃取装置，其包括：萃取柱；

萃取柱的内部设置有空腔，萃取柱的一端设置有溶剂入口，另一端设置有溶剂出口，溶剂入口和溶剂出口均与空腔相连通；

萃取柱的空腔中设置有由净化材料填充的净化层，净化材料包括MgSO4(无水硫酸镁)、PSA(乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶)、C18(十八烷基硅烷键合硅胶)和GCB(石墨化炭黑)。

进一步地，在本发明的一些实施方案中，萃取柱的空腔中设置第一筛板和第二筛板，第一筛板位于净化层靠近溶剂入口的一侧，第二筛板位于净化层靠近溶剂出口的一侧。

进一步地，在本发明的一些实施方案中，萃取柱具有底板，溶剂出口位于底板上，底板上设置有引流管，引流管与溶剂出口连通。

进一步地，在本发明的一些实施方案中，在净化层中，MgSO4、PSA、C18和GCB的重量比为(1-2):(0.1-0.3):(0.1-0.3):(0.01-0.03)。

进一步地，在本发明的一些实施方案中，MgSO4、PSA、C18和GCB以混合方式填充在净化层中。

进一步地，在本发明的一些实施方案中，MgSO4、PSA、C18和GCB以分层的方式填充在净化层中。