[发明专利]一种水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法

权利要求书

1.一种水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

步骤一、将原料稻壳筛分除杂，粉碎至粒径为10mm～20mm，得到稻壳粉，备用；

步骤二、将步骤一中得到的稻壳粉加入到反应釜中，按干基1Kg：(5～10)L的比例加入浓度为1wt％～10wt％的硫酸溶液，升温至100℃～120℃，催化水解0.5h～1h，制备木糖浓度为10wt％～15wt％的木糖水溶液和水解渣；

步骤三、将2mol/L的硫酸催化剂溶液加入到反应器中，在反应器底部通入150℃～300℃的氮气加热至催化剂溶液回流，再加入NaCl至饱和，搅拌形成一个具有固定浓度催化剂和助催化剂的旋转液面，然后将步骤二中得到的木糖浓度为10wt％～15wt％的木糖溶液喷加到反应器中，在液面层进行木糖脱水反应生成糠醛，同时糠醛随着载气逸出，冷凝变为醛水液相，控制喷加速度与气体逸出速度的液相体积相等，醛水分离生产糠醛；

步骤四、将步骤二中水解渣转移到水热反应釜中，按干基1Kg：(5～10)L的比例加入浓度为5wt％～10wt％的硫酸溶液，升温至200℃～300℃水热催化炭化1h～10h，降温至小于50℃，过滤分离滤液和滤饼，滤液返回步骤一循环利用，滤饼水洗三次，干燥制备水热炭粉；

步骤五、将步骤四中的水热炭粉转移到回转炉中，通入氮气保护，在温度为300℃～600℃热处理30min～60min，降至室温，转移到粉碎机中，粉碎至粒径小于35μm的水热炭粉；

步骤六、将步骤五中得到的水热炭粉转移到球磨机中，旋转中喷入活化剂溶液至物料含水45％～50％，继续研磨1h～5h，至粒径为5μm～15μm时出料，制备出活性水热炭湿料；

步骤七、将步骤六制备的活性水热炭湿料，直接引进湿法造粒机中，制备粒径小于5mm的活性水热炭颗粒料。

2.根据权利要求1所述的水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法，其特征在于，所述步骤五中水热炭粉的粒径为5μm～35μm。

3.根据权利要求1所述的水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法，其特征在于，所述步骤六中活性水热炭湿料的粒径为5μm～10μm。

4.根据权利要求1所述的水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法，其特征在于，所述步骤六中的活化剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、羧化聚乙二稀中的一种或二种的复合。

5.根据权利要求1所述的水热法制备活性二氧化硅/碳双相填料的方法，其特征在于，所述步骤七中活性水热炭颗粒料的粒径1mm～5mm。