[发明专利]食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法

说明书

本发明属于食品分析技术领域，涉及一种食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法。食品添加剂二氧化硅中砷的测定方法，采用以下步骤：1）称取样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、盐酸I和氢氟酸的混合溶液，微波消解后，赶酸至近干，定容，得待测试样溶液；2）准确移取砷标准溶液，用1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为100ng/mL的砷标准溶液稀释液；3）分别移取步骤2)中配制的标准溶液稀释液，加入盐酸溶液Ⅱ和硫脲溶液，配制成砷标准系列待测液，于原子荧光光谱仪测定标准系列待测液的荧光值；4）根据待测样品中砷的荧光值和样品量，计算样品中砷的含量。本发明提供的食品添加剂二氧化硅中砷的测定方法，提高了检测的准确性与可行性。

技术领域

本发明属于食品分析技术领域，涉及一种食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法。

背景技术

二氧化硅具有颗粒细微、松散多孔、吸附力强、易吸附导致形成分散的水分、油脂等性质，因此常做为一种抗结剂广泛用于食品中，用来提高粉状食品的流动性防止其聚集结块或改善干燥粉末在液体里的扩散性能。我国国家标准 GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了二氧化硅可用于乳粉、乳制品、冷冻饮品、可可制品、原粮、面糊、脱水蛋制品、盐及代盐制品、香辛料、固体饮料、固体复合调味料等等产品中。随着人们食品安全意识的增强、食品质量问题的凸显，二氧化硅的质量安全也越来越受到各方面的关注，砷做为食品添加剂二氧化硅的安全指标之一，其检测也具有重要意义。

目前我国对食品添加剂二氧化硅中砷的测定采用国家强制性标准GB 25576-2010《食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅》，该标准中砷的测定有两种方法，一种是原子荧光分光光度法即通过加盐酸加热回流抽滤后取滤液，用原子荧光分光光度仪上机测定。该方法消解不彻底、回收率低、准确性差、操作繁琐，不适用于大批量及低含量砷的测定；另一种方法是参照GB /T 5009.76-2003 《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》，该方法由于可行性差、技术效果不好，砷斑法已被取消，此标准也被GB 5009.76-2014 所代替，而GB 5009.76-2014中二氨基二硫代甲酸银比色法和氢化物原子荧光光谱法中前处理方法均不能把二氧化硅消化处理完全，并且二氨基二硫代甲酸银比色法由于操作过于繁琐，准确度不高，很少在实际试验过程中采用，由此可见GB 5009.76-2014砷的测定方法也不适合二氧化硅中砷的测定，由此寻找一种二氧化硅中砷的检测方法是目前亟需解决的问题。

发明内容

基于以上情况，本发明的目的是提供一种食品添加剂二氧化硅中砷的测定方法，该方法提高了检测的准确性与可行性。

为实现上述效果，本发明采用的技术方案如下：

食品添加剂二氧化硅中砷的测定方法，采用以下步骤：

1）样品的前处理：称取0.4~0.8g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、盐酸I和氢氟酸的混合溶液，微波消解后，于150℃~170℃赶酸至近干，加入1~2mL盐酸I赶酸近干后，用超纯水转移定容至50mL塑料容量瓶中，准确移取4mL试样溶液，加入2mL盐酸溶液Ⅱ和2mL硫脲溶液，用超纯水定容至10mL，得待测试样溶液；

2）标准溶液的配制：准确移取砷标准溶液1000ug/mL，用1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为100ng/mL的砷标准溶液稀释液，待用；

3）绘制标准工作曲线：分别移取步骤2)中配制的标准溶液稀释液，加入盐酸溶液Ⅱ和硫脲溶液，配制成砷标准系列待测液，于原子荧光光谱仪测定标准系列待测液的荧光值，以砷的浓度为横坐标，相对应的荧光值为纵坐标绘制标准曲线；

4）利用原子荧光光谱仪进行待测试样溶液的测定

根据待测样品中砷的荧光值和样品量，计算样品中砷的含量。