[发明专利]一种保坍型聚羧酸减水剂母液的制备方法

权利要求书

1.一种保坍型聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）聚羧酸减水剂预聚体的制备：将不饱和大单体、不饱和酸在引发剂、还原剂和链转移剂的作用下，保温25～80℃进行水相自由基聚合反应3～5小时，得到聚羧酸减水剂预聚体；不饱和大单体、不饱和酸、引发剂、还原剂和链转移剂的摩尔比为1：（1.4~26）：（0.01~0.10）：（0.03~0.35）：（0.01~0.15）；

（2）保坍型聚羧酸减水剂的制备：将有机硅烷偶联剂工业生产过程中的副产物环氧化合物加入到步骤（1）中聚羧酸减水剂预聚体中，保持温度在80～90℃之间使羧基进行环氧开环酯化反应两小时，反应完成后加入强碱调聚合物的pH至5~6，加水得到质量浓度为10~60%的保坍型聚羧酸减水剂；所述聚羧酸减水剂预聚体所含有的羧基与环氧化合物的摩尔比值是1.54~4.0；

所述不饱和大单体选自不饱和聚醚大单体或不饱和酯类大单体；

所述不饱和酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸中的至少一种；

所述环氧化合物为丙基缩水甘油醚和3,8-二氧杂-双环[3,2,1]辛烷。

2.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚醚大单体的通式为：

其中，a为0~3之间的任意整数；b为1~180之间的任意整数；c为0~100之间的任意整数；R₁表示氢或者甲基；R₂为氢、含有1~6个碳原子的烷基或其混合物；R₃为氢、含有1~6个碳原子的烷基或其混合物；

所述不饱和酯类大单体的通式为：

其中，a为1~3之间的任意整数；b为1~180之间的任意整数；c为0~100之间的任意整数；R1表示氢或者甲基；R2为氢、含有1~6个碳原子的烷基或其混合物；R3为氢、含1~6个碳原子的烷基或其混合物。

3.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的引发剂选自过氧化氢、过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、偶氮二异丁腈中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中还原剂选自吊白块、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫酸亚铁、焦磷酸亚铁、次磷酸钠、L-抗坏血酸钠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中链转移剂选自巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸，巯基乙醇、巯基丙醇、甲基丙烯基磺酸钠、十二烷基硫醇中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中有机硅烷偶联剂包括γ-（2,3-环氧丙氧）-丙基三乙氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）-丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-（2,3-环氧丙氧）-丙基甲基二乙氧基硅烷中的任一种。

7.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。