[发明专利]制备三氧化二钒的方法在审
申请号: | 201811331801.0 | 申请日: | 2018-11-09 |
公开(公告)号: | CN109205673A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 韩慧果;刘波;陈婷;李道玉 | 申请(专利权)人: | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫 |
地址: | 610306 四川省成都市中国(四川)自由贸易试验区成都市青白江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氧化二钒 制备 煅烧 产品纯度 草酸钒 草酸 草酸氧钒溶液 惰性气体保护 发明制备工艺 制备技术领域 草酸钒溶液 电解还原 钒化合物 规模化 五价钒 价态 制取 还原 能耗 浓缩 | ||
1.制备三氧化二钒的方法,其特征在于包括如下步骤:
a.以五价钒为原料,加入草酸还原得到草酸氧钒溶液;
b.将步骤a草酸氧钒溶液经过电解还原得到草酸钒溶液;
c.步骤b草酸钒溶液经浓缩、结晶、干燥得到草酸钒;
d.最后在惰性气体保护下,煅烧步骤c干燥后的草酸钒,制备得到三氧化二钒;
其中五价钒为五氧化二钒、偏钒酸铵、多钒酸铵中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述五价钒纯度≥98%。
3.根据权利要求1或2所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:步骤a中所述草酸与五价钒中钒摩尔比为1~2.5。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述五价钒与草酸的还原反应温度控制在80~95℃,反应时间0.5~1h。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述电解还原为将草酸氧钒溶液置于电解槽负极,正极为硫酸溶液,负极经恒流电解得到三价草酸钒溶液。
6.根据权利要求5所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述硫酸浓度为0.5~3mol/L,电解电流密度为10~50mA/cm2。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:步骤c所述浓缩后溶液中钒离子浓度为2.5~4.0mol/L。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述浓缩的方式采用减压蒸馏,真空度为-0.07~-0.09Mpa,温度为60~90℃。
9.根据权利要求1~8任一项所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:浓缩之后加入草酸,然后在搅拌下结晶,结晶温度为20~40℃,时间为8~12h,搅拌速率为20~50r/min。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备三氧化二钒的方法,其特征在于:所述惰性气体为N2、Ar中的一种,煅烧温度200~400℃,煅烧时间2~3h。
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